Визначення та відокремлення катіонів ІV аналітичної групи

Відокремлення та виявлення K+ і Na+.

Фільтрат 2 (містить катіони першої, четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп) ділять на дві частини. В одній частині виявляють катіони першої групи, а другу (етикетка!) - залишають для подальшого аналізу.

Половину фільтрату 2 ділять на дві частини. В одній частині (фільтрат 3) виявляють К⁺, а в іншій (фільтрат 4) - Na⁺. Для цього до першої частини доливають надлишок розчину натрій карбонату до повного осадження катіонів важких металів, а до другої частини - надлишок калій карбонату до повного осадження катіонів важких металів. Утворені осади важких металів у обох випадках відфільтровують і викидають у банку для відходів, а фільтрати 5 і 6 випарюють і, якщо був виявлений амоній-іон, прожарюють на пісковий бані до повного видалення амоній-катіона. Чашки охолоджують і осади 5 і 6, що залишилися в чашках після прожарювання, розчиняють у невеликих об'ємах води (до 1 см³). Якщо розчин містить домішки паперу, то їх відокремлюють фільтруванням. У в фільтраті 7, створивши необхідні умови, виявляють калій-катіон за допомогою NаНС₄Н₄О₆ (утворюється білий кристалічний осад) або Na₃[Со(NО₂)₆] (жовтий кристалічний осад). У фільтраті 8 – натрій-катіон характерними реакціями з К[Sb(ОН)₆] або цинк триуранілоктаацетатом (Zn(UO₂)₃(CH₃COO)₈).

З метою концентрування розчину катіонів четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп другу половину фільтрату 2 (що містить катіони першої, четвертої, п'ятої і шостої аналітичних груп) випарюють на водяній бані до половини, доливають надлишок розчину лугу, 5-7 крапель розчину гідроген пероксиду (3% Н₂О₂), перемішують скляною паличкою і нагрівають на водяній бані до повного видалення надлишку гідроген пероксиду. При цьому катіони четвертої групи утворюють розчинні гідроксокомплекси, а катіони п'ятої і шостої аналітичних груп залишаються в осаді у вигляді гідроксидів, за винятком Мn(ІV), який утворює сполуку МnО₂. Осад відокремлюють фільтруванням. Фільтрат 9 (етикетка!) містить катіони четвертої групи, а на фільтрі осад 9 катіонів п'ятої і шостої аналітичних груп. Фільтрат 9 аналізують за систематичним ходом аналізу катіонів четвертої аналітичної групи.

Систематичний хід аналізу суміші катіонів четвертої аналітичної групи

Виявлення катіону Cr³⁺. До половини досліджуваного розчину суміші катіонів четвертої аналітичної групи додають краплями концентрований розчин NаОН або КОН до лужної реакції (за індикатором), 8 -10 крапель розчину гідроген пероксиду, перемішують і нагрівають до повного видалення надлишку Н₂О₂. Якщо при цьому досліджуваний розчин забарвлюється в жовтий колір, то присутній Сr³⁺.

Одержаний лужний розчин суміші катіонів четвертої аналітичної групи ділять на чотири рівних частини.

У одній частині виявляють катіон Аl³⁺ за допомогою алізарину (утворюється лак червоного кольору) або 8-оксихіноліну (утворюється сіль жовтого кольору).

У другій частині виявляють наявність катіону Zn²⁺ дією K₃[Fe(CN)₆]. У присутності іона Zn²⁺ випадає коричнево-жовтий осад.

У третій частині лужного розчину суміші катіонів відкривають катіони Sn²⁺. Для цього [Sn(OH)₆]^2- відновлюють ошурками алюмінію у присутності НСl до [SnCl₄]^-. Останні виявляють у лужному середовищі дією бісмут(Ш)-катіона.

У четвертій частині виявляють [ Аs (ОН)₆]^- наприклад, молібденовою рідиною або дією AgNO₃.

Дата добавления: 2014-01-07