Обнаружение и отделение ионов бария

Отделение катионов III аналитической группы

Отделение катионов II аналитической группы

Анализируемый раствор (0,5–1 мл) помещают в пробирку, добавляют по каплям 6М HCl, хорошо перемешивают, через 5–10 минут если выпадает осадок, то его отделяют центрифугированием. Осадок промывают дистиллированной водой с добавлением нескольких капель 6М HCl, получают:

Осадок 1	Раствор 1
AgCl, PbCl2, Hg2Cl2	Катионы I, III, IV, V, VI групп

4. Открытие ионов Pb²⁺

К осадку 1 добавляют дистиллированной воды и нагревают до кипения, при этом PbCl₂ растворяется. Затем декантируют порцию горячего раствора (или отфильтровывают через бумажный фильтр около 0,5 мл) в чистую пробирку и проводят реакцию «золотого дождя»: к раствору приливают 3–5 капель раствора KJ, в присутствии ионов свинца выпадает желтый осадок, к которому приливают немного уксусной кислоты и нагревают до растворения осадка. При быстром охлаждении полученного раствора образуются золотистые блестки соли свинца.

Осадок 1 отмывают от PbCl₂ горячей водой, затем обрабатывают 25%-ным раствором аммиака и хорошо перемешивают смесь; при наличии ионов ртути осадок моментально чернеет:

Осадок 2	Раствор 2
Hg + NH2HgCl2	[Ag(NH3)2]^+

В растворе 2 обнаруживают ионы серебра, подкислив раствор азотной кислотой и проведя какую-либо характерную реакцию на Ag⁺. Осадок 2 не анализируется.

К раствору 1 добавляют при нагревании 1М раствор H₂SO₄, охлаждают и центрифугируют, получают:

Осадок 3	Раствор 3
CaSO4, SrSO4, BaSO4, может присутствовать PbSO4, Ca^2+	Катионы I, IV, V, VI групп, может присутствовать часть ионов

6. Превращение сульфатов CaSO₄, SrSO₄, BaSO₄ в карбонаты CaСO₃

SrСO₃, BaСO₃, при наличии ионов свинца в образце, предварительно осадок 3 обрабатывают 30%-ным раствором ацетата натрия или аммония, нагревают до кипения и центрифугируют, раствор не анализируют; к осадку добавляют насыщенный раствор Na₂CO₃ и кипятят полученную смесь, затем осадок центрифугируют, промывают дважды водой; либо осадок 3 переносят в фарфоровую чашку, обрабатывают насыщенным раствором Na₂CO₃, выпаривают раствор, а остаток промывают дистиллированной водой. Полученные карбонаты обрабатывают 2М раствором уксусной кислоты – получают раствор 4.

К нескольким каплям раствора 4 добавляют CH₃COONa и K₂Cr₂O₇ (раствор должен быть желтым). Образование желтого осадка BaCrO₄ указывает на присутствие ионов бария в образце. Если осадок образовался, то ко всему раствору 4 добавляют CH₃COONa до рН = 5–6, затем по каплям – раствор K₂Cr₂O₇ до тех пор, пока раствор не окрасится в оранжево-желтый цвет. Осадок отделяют центрифугированием (не исследуется), получают раствор 5.

Раствор 5

Ионы Sr²⁺,Ca²⁺ и избыток K₂Cr₂O₇

От избытка K₂Cr₂O₇ освобождают раствор следующим образом: к раствору добавляют Na₂CO₃ (тв.) до рН меньше 10, смесь нагревают почти до кипения и при наличие ионов Sr²⁺,Ca²⁺ образуется осадок, который отделяют центрифугированием.

Осадок 4	Раствор
CaСO3, SrСO3	Раствор не исследуется

8. Отделение ионов Sr²⁺ и их обнаружение

Осадок 4 растворяют в нескольких каплях 2М CH₃COOН и, если раствор не совсем прозрачен, осадок (муть) отделяют центрифугированием и отбрасывают, получают раствор 5.

К 2–3 каплям раствора 5 добавляют 3–4 капли насыщенного раствора (NH₄)₂SO₄ и нагревают до кипения. Появление осадка (SrSO₄) будет свидетельствовать (мути) о наличии в растворе ионов стронция. Если ионы Sr²⁺ присутствуют, то ко всему раствору прибавляют избыток (NH₄)₂SO₄ и несколько капель NH₄OH, смесь нагревают, получают:

Осадок 5	Раствор 6
SrSO4 (не исследуется)	ионы Ca^2+

9. Обнаружение ионов Ca²⁺

В растворе 6 ионы Ca²⁺ обнаруживают по капельной реакции с родизонатом натрия. На фильтровальную бумагу наносят 1–2 капли раствора 6, затем наносят на пятно 2–3 капли раствора щелочи и обрабатывают полученную на бумаге гидроокись кальция свежеприготовленным раствором родизоната натрия (Na₂C₆O₆). В присутствии ионов кальция в растворе появляется фиолетовое пятно, которое исчезает при нанесении на него раствора HCl. (Можно провести какую-либо другую качественную реакцию на ионы Ca²⁺).

10. Отделение катионов IV–VI групп

Раствор 3 делят на две части. К одной части раствора добавляют по каплям концентрированный раствор NH₄OH до слабощелочной реакции. Образуется осадок, который отделяют центрифугированием.

Осадок 6	Раствор 7
Гидроксиды, основные соли, карбонаты катионов IV–VI групп	Катионы I группы

11. Обнаружение ионов Na⁺, K⁺

Раствор 8 делят на две части. К одной из них добавляют 1М раствор Na₂CO₃ и кипятят до полного удаления солей аммония. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Раствор нейтрализуют до рН = 4–5 2М СН₃СООН и обнаруживают ионы К⁺ реакцией с Na₃[Co(NO₂)₆]. К другой части раствора добавляют 1М раствор K₂CO₃ и кипятят до полного удаления солей аммония. Осадок отделяют центрифугированием и отбрасывают. Раствор нейтрализуют до рН = 7 2М СН₃СООН и обнаруживают ионы Na⁺ реакцией с KH₂SbO₄.

12. Отделение катионов IV группы от катионов V–VI групп

К осадку 6добавляют несколько капель 3%-ного раствора пероксида водорода и обрабатывают 10%-ным раствором NaOH (избыток – до щелочной реакции), нагревают и тщательно перемешивают. Избыток H₂O₂

Удаляют кипячением. Полученную смесь центрифугируют.

Осадок 7	Раствор 8
Fe(OH)3,H2MnO3,Co(OH)3,Cd(OH)2, Ni(OH)2, Cu(OH)2, Mg(OH)2, Bi(OH)3, HgO	Катионы I группы AlO2^-, ZnO2^2-, SnO3^2-, CrO4^2- – ионы

13. Отделение ионов Al³⁺ и Sn(IV) в виде гидроксидов

К раствору 8 добавляют небольшими порциями кристаллический NH₄Cl и упаривают раствор до небольшого объема. Полученную смесь центрифугируют.

Осадок 8	Раствор 9
Al(OH)3, Sn(OH)4	[Zn(NH3)4]^2+, CrO4^2-

14. Открытие ионов Al³⁺ и Sn (IV)

Осадок 8 обрабатывают 2М раствором HCl. Полученный раствор делят на две части. В каждой порции раствора открывают ионы Al³⁺ и [SnCl₆]^2-:

К одной части раствора приливают несколько капель 25%-ного раствора аммиака (реакцию ведут в аммиачной среде. Мешают проведению реакции ионы Cr³⁺, Zn²⁺, Fe³⁺, Sn (II) и добавляют 4–5 капель раствора ализарина. Образование ализаринового лака (розовато-красный осадок) будет наблюдаться в присутствии ионов Al³⁺.

В другой части раствора обнаруживают ионы олова. Предварительно восстанавливают Sn(IV) до Sn(II) металлическим магнием или железом:

[SnCl₆]^2– + Fe = Sn²⁺ + 6Cl^– + Fe²⁺

Затем в чистую пробирку берут порцию раствора, содержащего Sn²⁺, и приливают несколько капель свежеприготовленного висмутата натрия NaBiO₂ (реакции проводят в щелочой среде).

15. Обнаружение ионов Zn²⁺

К раствору 9 добавляют несколько капель концентрированного раствора Na₂CO₃ и нагревают до полного удаления аммиака. Полученную смесь центрифугируют. Получают раствор(не исследуется) и осадок, в котором открывают ионы цинка, для этого к осадку добавляют дитизон. Появление красной окраски органического и водного слоя будет наблюдаться в присутствии ионов цинка.

16. Обнаружение ионов CrO₄^2–

Желтая окраска раствора 6 указывает на присутствие хромат-ионов. Подтвердить это можно какой-либо характерной реакцией на хромат-ион.

Дата добавления: 2014-11-06