Предварительный анализ

Осмотр образца

Экспериментальная часть (примерный план)

Контрольная работа № 1

Систематический анализ катионов I–VI аналитических групп.

Кислотно-основная классификация

Цель работы: применить знания качественных реакций катионов аналитических групп и, применяя методику проведения систематического анализа, выполнить контрольное задание.

Для выполнения контрольной работы каждому студенту выдается индивидуальный образец, содержащий катионы I–VI аналитических групп (5–8 катионов по усмотрению преподавателя). Принимая во внимание принцип проведения анализа смесей (лабораторные работы № 7–8), студент составляет план экспериментальной работы, который заносится в лабораторный журнал, согласовывает его с преподавателем.

Если у студента возникают затруднения в составлении плана работы и выполнения экспериментальной части, можно воспользоваться общей методикой систематического анализа катионов по кислотно-основной классификации.

При осмотре образца (твердый) обратите внимание на окраску образца и его составляющих. Отсутствие окраски свидетельствует об отсутствии ионов [Hg₂]²⁺, Cr³⁺, Fe³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, Ni²⁺.

При растворении образца в воде если наблюдается явный гидролиз (появление хлопьевидного осадка), следовательно, в образце могут присутствовать катионы Sn²⁺, Sn⁴⁺, Bi³⁺.

В отдельной порции раствора определяют наличие второй группы катионов (Ag⁺, [Hd₂]²⁺, Pb²⁺) – при добавлении раствора HCl должен выпадать осадок.

В отдельной порции раствора определяют наличие третьей группы катионов (Ba²⁺, Sr²⁺,Ca²⁺) – при добавлении раствора H₂SO₄ должен выпадать белый осадок.

Наличие в образце Sn²⁺ обнаруживают в отдельной порции образца реакцией с висмутатом натрия: к небольшой порции сухого образца, прилить раствор NaOH в избытке, хорошо перемешать и добавить несколько капель приготовленного раствора висмутата натрия (несколько крупинок соли висмута растворить в растворе щелочи) – появление черного осадка указывает на наличие двухвалентного олова.

Наличие в образце Bi³⁺ обнаруживают в отдельной порции образца реакцией с станитом натрия: к небольшой порции сухого образца, прилить раствор NaOH в избытке, хорошо перемешать и добавить несколько капель приготовленного раствора станита натрия (несколько крупинок соли Sn²⁺ растворить в растворе щелочи) – появление черного осадка указывает на наличие катионов висмута (Bi³⁺).

Обнаружение ионов NH₄⁺ в отдельной порции образца реакцией с NaOH при нагревании по выделению газообразного аммиака, наличие которого обнаруживают известными способами.

Открытие катионов Fe²⁺ проводят с помощью качественной реакции с гексацианоферратом калия (K₃[Fe(CN)₆] – образование осадка «турнбулевой сини» свидетельствует о присутствии Fe²⁺. Реакция дает хорошие результаты в кислой среде.

Открытие катионов Fe³⁺ проводят с помощью качественной реакции с гексацианоферритом калия (K₄[Fe(CN)₆] – образование осадка «берлинской лазури» свидетельствует о присутствии Fe³⁺. Реакция дает хорошие результаты в кислой среде (рН меньше 3).

Открытие Cr³⁺ проводят в отдельной порции раствора путем окисления иона Cr³⁺ в CrO₄^2– в щелочной среде при действии пероксида водорода и превращения CrO₄^2– в надхромовую кислоту H₂CrO₆. Образующейся, в первой части опыта, желтый раствор перенося в чистую пробирку, добавляют по каплям раствора кислоты до оранжевой окраски, затем приливают небольшое количество смеси эфира с изоамиловым спиртом, добавляют 2–3 капли пероксида водорода и перемешивают. Появление интенсивно синей окраски органического слоя указывает на образование надхромовой кислоты, т.е. свидетельствует о присутствии иона хрома в образце.

Открытие Mn²⁺ проводят в отдельной порции раствора образца, используя реакцию окисления Mn²⁺ в MnO₄^–. Реакцию осуществляют следующим образом: в пробирку берут немного диоксида свинца PbO₂ приливают несколько капель азотной кислоты и нагревают, затем приливают несколько капель раствора образца (раствор должен быть разбавлен) и перемешивают. Появление малиновой окраски указывает на присутствие ионов MnO₄^–, следовательно, в исходном образце есть Mn²⁺.

Дата добавления: 2014-11-06