Сгущение вытяжки

Очистка извлечения

В зависимости от характера и количества сопутствующих веществ (пектины, слизи, крахмал и др.) применяются различ­ные способы очистки.

Спиртоочистка. Водную вытяжку концентрируют в вакуум-выпарном аппа­рате до количества, равного количеству исходного растительного сырья, и фильтруют. Сгущенную вытяжку обрабатывают равным количеством 95% этанола. При этом в осадок вы­падают, белки, слизи, пектины и другие сопутствующие веще­ства, хорошо растворимые в воде. Смесь отстаивают в течение 24 часов и фильтруют через бумажный складчатый фильтр.

Очистка кипячением и барботирование острым паром. Способы основаны на коагуляции белковых примесей под действием высоких температур в течение 2-3 часов. После отстаивания в прохладном месте, в течение 3 суток осадок отфильтровывают.

Очистка адсорбцией. К прокипяченному в течение 3 часов извлечению добавляют 3-5% от измеренного объема адсорбента — каолина, бентонита или талька. Перемешивают и оставляют в прохладном месте на 3 суток. Осветленную жидкость, очищенную от белковых и слизистых веществ, сливают с осадка, не взмучивая, декантацией, а затем фильтруют под вакуумом (колба Бунзена, воронка Бюхнера), используя в качестве фильтрую­щего материала двойной слой фильтровальной бумаги.

Очищенные вытяжки упаривают под вакуумом при температуре 50-60°С и разрежении 600-650 мм рт.ст. до требуемой консистенции. При сгущении спиртовых вытяжек или вытяжек после спиртоочистки вначале отгоняют спирт, не включая вакуума. Аппаратура, используемая для упаривания вытяжек в фармацевтическом производстве, имеют свои особенности. Объясняется это тем, что в вытяжке содержатся биологически активные вещества, которые при упаривании могут осаждаться на стенках выпарных аппаратов, обогреваемых паром и терять свою активность из-за высокой температуры стенок. Поэтому аппараты, в которых нет циркуляции упариваемой вытяжки или есть слабая циркуляция (как в выпарном кубе) в фармацевтическом производстве применяют крайне редко. Предложенные в последние годы конструкции с интенсивной циркуляцией далеко не все широко используются в заводском производстве. Так высокоэффективный центробежный роторно-пленочный аппарат “Центритерм”, хотя и показал высокую производительность в промышленности, не нашел применения из-за возникающих в процессе работы вибраций и большого шумового эффекта. Наибольшее применение на этой стадии, как надежные в работе, высокоэффективные, удобные в обслуживании и малоэнергоемкие нашли такие конструкции, как прямоточный роторный, циркуляционный вакуум-выпарной аппарат и пенный испаритель.

Роторный прямоточный аппарат (рис. 7) имеет вертикальный корпус (1) с паровой рубашкой (2). По центру корпуса расположен ротор в виде вертикального вращающегося вала (3) с шарнирно закрепленными на нем скребками (4). Подлежащая упариванию вытяжка подается в верхнюю часть корпуса роторного выпарного аппарата через штуцер (5) в полость распределительного кольца (6), из которого вытекает в виде многочисленных струек, смачивающих вращающиеся скребки. Со скребков вытяжка разбрызгивается на обогреваемую цилиндрическую поверхность корпуса в виде тонкой пленки, из которой происходит испарение растворителя. Сгущающаяся вытяжка снимается скребками и под действием силы тяжести стекает в нижнюю коническую камеру, из которой непрерывно отводится через штуцер (7). В сепарационной камере (8) из вторичного пара отделяются капли жидкости с помощью каплеотбойника (9). Образующийся вторичный пар без капель увлеченной жидкости поступает в верхнюю часть сепарационной камеры (8) и через патрубок (10) отводится к конденсатору. Роторный испаритель может работать как под атмосферным давлением, так и под вакуумом.

Рис. 7. Роторный прямоточный аппарат

Циркуляционный вакуум-выпарной аппарат фирмы “Симакс” (рис. 8) также может работать как под вакуумом, так и под атмосферным давлением. Обычно аппарат выполняется из термостойкой боросиликатной стекломассы, что позволяет контролировать процесс, включая циркуляцию упариваемой вытяжки, конденсацию паров экстрагента, количество упаренной вытяжки и объем сконденсированного экстрагента.

Рис. 8. Схема циркуляционного вакуум-выпарного аппарата

фирмы “Симакс”

В колбу-приемник (1) с помощью вакуума, создаваемого через штуцер (2), затягивают вытяжку, подлежащую упариванию. Уровень вытяжки в колбе (1) должен достигать верхнего края спиралей калорифера (3). В калорифер подают греющий пар через патрубок (4) и отводят образующийся конденсат по патрубку (5). В зоне калорифера вытяжка быстро закипает и в виде паро-жидкостной смеси выбрасывается через хобот (6) в колбу-расширитель (7), где интенсивно циркулирует, образуя большую поверхность испарения. Образующиеся пары поднимаются вверх и отводятся по широкой трубе (8) в холодильник-конденсатор (9), где охлаждаются холодной водой. Сконденсировавшиеся пары экстрагента собираются в колбе-приемнике (10) и отводятся через штуцер (11) после снятия вакуума в установке. Не испарившаяся вытяжка из колбы (7) стекает вниз по зазору между циркуляционной трубой (13) с хоботом (6) и царгой (12) в колбу (1), из которой вновь поднимается по трубе (13), закипает от калорифера (3) и выбрасывается в колбу (7). Такая циркуляция упариваемой вытяжки продолжается до получения заданного конечного объема вытяжки, после чего сконцентрированную вытяжку и чистый экстрагент сливают, а в установку загружают новую порцию вытяжки.

Пенный испаритель (рис. 9) применяют для упаривания водных вытяжек, т.к. в нем не предусмотрена конденсация вторичного пара.

Установка состоит из рабочей емкости (1), в которую загружают исходную вытяжку. Вытяжка насосом (2) через патрубок (3) подается на распределительное устройство (4), из которого она стекает в виде многочисленных струй на обогреваемые изнутри паром горизонтальные трубки (5) испарительной камеры (6). Закипающая вытяжка сильно вспенивается, образуя большую поверхность испарения. Для ускорения процесса выпаривания через кипящую вытяжку снизу с помощью вентилятора (7) прокачивается воздух, который, забирая влагу из вспенивающейся вытяжки, поступает в сепаратор (8). Здесь, ударяясь о перегородку (9), воздух освобождается от капель вытяжки и обогащенный влагой выбрасывается в атмосферу через патрубок (10). Отделившиеся капли вытяжки из сепаратора (8) сливаются в рабочую емкость (1). Циркуляция вытяжки в установке проводится до требуемой конечной концентрации. Прошедшие между трубками капли вытяжки из испарительной камеры (6) через патрубок (11) направляются в рабочую емкость (1). Аппарат высокоэффективен, малоэнергоемок, удобен в эксплуатации. Широко используется для упаривания водных извлечений в производстве плантаглюцида.

Рис. 9. Схема пенного испарителя

Дата добавления: 2014-12-17