Перманганатный метод

Химические методы определения массовой концентрации сбраживаемых углеводов

Методы основаны на окислении сахаров раствором Фелинга.

Метод основан на способности карбо­нильных групп сахаров восстанавливать в щелочной среде оксид меди (II) до оксида меди (I). При растворении железоаммонийными квасцами (железа (III) — аммония сульфат додекагидрат) обра­зовавшийся оксид меди (I), окисляясь до оксида меди (II), восста­навливает железо ( III ) в железо (II).

Реакция идет по уравнению

Количество железа (II) определяют путем окисления перманганатом калия, которым оттитровывают полученный раствор:

В контроле спиртового производства этим методом определяют содержание редуцирующих углеводов в бражке.

Определение сахаров состоит из следующих стадий:

окисления сахаров с образованием оксида меди (II) и выпадения его в осадок;

фильтрования выпавшего оксида меди (II);

определения оксида меди (II) титрованием;

вычисления по таблицам количества сахара, соответствующего найденному количеству оксида меди (II) и проведения расчета.

Проведение анализа. Фильтрат бражки в количестве 25—30 см³ с содержанием углеводов около 0,09 г помещают в мер­ную колбу вместимостью 200 см³, приливают 10 см³ 2,5%-ного ра­створа соляной кислоты, объем доводят до 100 см³ дистиллирован­ной водой. Колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и помещают в кипящую водяную баню на 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до 20 °С, нейтрализуют раствором гидроксида натрия, объем доводят до метки дистиллированной водой и переме­шивают.

В коническую колбу вместимостью 100— 150 см³ наливают 20 см³ гидролизата бражки, добавляют по 20 см³ растворов Фелинга I и Фелинга II, перемешивают и нагревают до кипения, которое долж­но начаться не позднее 3—4 мин. Жидкость кипятят 3 мин. Началом кипения считают тот момент, когда пузырьки в жидкости поднима­ются не только с середины колбы, но и по ее краям. Жидкость на­гревают на электроплитке с асбестовой сеткой, в центре которой сделан вырез диаметром 5—6 см. После закипания жидкости нагрев уменьшают, не допуская вспенивания.

Через 3 мин колбу снимают с электроплитки и дают осесть осадку оксида меди (Cu₂0) за 1 —2 мин. Окраска раствора должна оставаться синей или голубой. Обесцвечивание раствора свидетельствует о том, что окисление сахара прошло не полностью. В этом случае анализ по­вторяют, предварительно разбавив анализируемый раствор водой.

Горячий раствор фильтруют через асбестовый или стеклянный фильтр под вакуумом при помощи водоструйного насоса.

При фильтровании жидкость осторожно сливают с осадка, а оса­док промывают горячей дистиллированной водой, приливая ее в колбу с осадком. Промывные воды также осторожно сливают с осадка на фильтр. Эту операцию проводят до исчезновения щелоч­ной реакции в промывных водах. При промывании и фильтровании следует следить за тем, чтобы слой оксида меди в колбе и на фильтре все время был покрыт жидкостью.

После промывания приемную колбу с промывными водами за­меняют на другую. Промытый осадок оксида меди в колбочке ра­створяют, добавляя к нему 20 см³ раствора железа (III) — аммония сульфат додекагидрат (раствора железоаммонийных квасцов).

Полученную сине-зеленую жидкость сливают на фильтр, через который фильтровали осадок оксида меди, для растворения части­чек меди, попавших в него. Осторожно перемешивают осадок стек­лянной палочкой для более быстрого его растворения.

В процессе растворения вакуум-насос отключают, а по оконча­нии растворения снова включают, и раствор отсасывают в чистую приемную колбу Бунзена. Коническую колбу и фильтр промывают несколькими порциями воды до исчезновения кислой реакции. Ра­створ и промывные воды собирают в приемную колбу и титруют ра­створом перманганата калия до появления розовой окраски.

Параллельно при тех же условиях проводят определение поправки на реактивы, заменяя анализируемый раствор 20 см³ дистиллирован­ной воды. Поправку выражают в кубических сантиметрах раствора перманганата калия и при вычислении результатов ее значение вычи­тают из объема раствора КМп0₄, израсходованного на титрование ана­лизируемого раствора. Полученные результаты умножают на попра­вочный коэффициент и получают объем стандартного раствора пер­манганата калия, 1 см³ которого соответствует 10 мг оксида меди.

Массу восстановленной меди (мг) определяют, умножая полу­ченное значение объема стандартного раствора КМп0₄ на 10. По этой массе определяют массовую концентра­цию сахара во взятой пробе.

Массовая концентрация редуцирующих углеводов (г/100 см³):

(8)

где m- масса сахара, содержащегося в растворе, взятом на реакцию с растворами Фелинга, мг; V₁-объем гидролтзата, см³; 100 – пересчет на 100 г бражки; V₂- объем анализируемого раствора, взятого на гидролиз, см³; V₃- объем гидролизата, взятого на определение содержания сахара, см³; 1000- пересчет в граммы.

Содержание сбраживаемых углеводов вычисляют по разности между содержанием редуцирующих углеводов и пентоз.

Пример. На анализ взяли 50 см³ бражки. Гидролизат разбавили водой до объема 200 см³ (К,). На титрование анализируемого раствора израсходовали 14,5 см³ раствора КМп0₄, поправочный коэффициент которого равен 0,55. Поправка на ре­активы 0,1 см³. Массовая концентрация пентоз в бражке 0,480 г/100 см³. На титро­вание анализируемого раствору израсходовали стандартного раствора КМп0₄ (14,5 —0,1)0,55 = 7,92 см³, что соответствует 79,2 мг меди.

По таблице находим, что 79,2 мг меди восстанавливаются под дей­ствием 40,88 мг сахара (глюкозы).

Массовая концентрация редуцирующих углеводов в бражке (г/100 см³)

Дата добавления: 2017-01-13