Субстанция кофеин бензоата-натрия.

Кофеин-бензоат натрия.

Общие реакции подлинности производных пурина.

1. Мурексидная проба. В фарфоровую чашку помещают 0,01-0,1 г препарата, прибавляют 5 капель разведенной хлористоводородной кислоты, 5 капель пергидроля и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают, смачивают 1-2 каплями раствора аммиака; наблюдают эффект реакции.

2. Реакция с реактивом Вагнера. 0,01 г препарата растворяют при нагревании в 0,5-1,0 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора йода 0,1 моль/л, 1-2 капли разведенной хлористоводородной кислоты и наблюдают эффект реакции.

3. Реакция с танином. 0,03 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют по каплям 0,1% раствор танина и наблюдают эффект реакции.

4. Реакция с кобальта хлоридом. 0,1 г препарата взбалтывают в течение 2-3 минут с мл раствора натрия гидроксида 0,1 моль/л и фильтруют. К фильтрату прибавляют 2 капли 2 капли 2% раствора кобальта хлорида и наблюдают эффект реакции.

5. Реакция с серебра нитратом. 0,05 г препарата растворяют в смеси 1 мл воды и 0,5 мл раствора аммиака, прибавляют 0,5 мл раствора серебра нитрата, перемешивают и наблюдают эффект реакции.

Специфические реакции подлинности производных пурина

- 0,01 – 0,02 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Образуется осадок розовато-желтого цвета (обнаружение связанной бензойной кислоты).

- Катион натрия доказывается микрокристаллоскопической реакцией с пикриновой кислотой.

Эуфиллин. 0,02 г препарата растворяют в 10 каплях воды, прибавляют 1 каплю раствора (II) меди сульфата, появляется фиолетовое окрашивание (обнаружение этилендиамина).

Описание. Белый кристаллический порошок без запаха, слабо горького вкуса.

Растворимость. Легко растворим в воде, трудно растворим в спирте.

Подлинность .

0,5 г препарата растворяют в 3 мл воды, добавляя 1 мл раствора едкого натра, 10 мл хлороформа и взбалтывают в течение 1-2 минут. Хлороформный раствор фильтруют через фильтр с безводным сульфатом натрия и выпаривают хлороформ на водяной бане. Остаток дает реакции подлинности характерные для кофеина.

Раствор препарата дает реакцию на бензоаты

Кислотность и щелочность: К раствору0,25 г препарата в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды прибавляют насколько капель раствора фенолфталеина. Раствор не должен окрашиваться в розовый цвет. Розовая окраска должна появляться от прибавления не более 0,15 мл 0,05 н. раствора гидроксида натрия.

Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) сушат при 80⁰С до постоянного веса. Потеря в массе при высушивании не должна превышать 5 %

Количественное определение.

Кофеин: Около 0,3 г (точная навеска) препарата растворяют в 30 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл. К раствору прибавляют 10 мл разведенной серной кислоты, 50 мл раствора йода (0,1 моль/л, УЧ ½ I₂), объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. После отстаивание в течение 15 минут раствор быстро фильтруют через слой ваты в сухую колбу, прикрывая воронку часовым стеклом. Первые 10-15 мл фильтрата отбрасывают. Переносят 50 мл фильтрата в колбу и избыток йода оттитровывают раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) до обесцвечивания (индикатор – крахмал). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода (УЧ ½ I₂) соответствует 0,004855 г кофеина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 38, 0% и не более 40,0 %

Бензоат натрия: Около 0,15 г препарата (точная масса) растворяют в 10 мл воды в колбе с притертой пробкой вместимостью 50 мл, прибавляют 10 мл эфира, 2-3 капли смешанного индикатора (2 капли раствора метилового оранжевого и 1 капля раствора метиленового синего) и титруют 0,1 М раствором хлористоводородной кислоты до появления сиреневой окраски водного слоя. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают.

При использовании в качестве индикатора метилового оранжевого, титрование проводят до розовой окраски водного слоя.

1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты соответствует 0,01441 г бензоата натрия, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 58,0% и не более 62,0%

Дата добавления: 2017-02-01