КАТЕГОРИИ: Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748) |
Тема №: Анализ лекарственных средств, производных пиридин-3-карбоновой кислоты: никотиновая кислота, никотинамид, кордиамин
Цель: Освоить методики оценки качества лекарственных препаратов ряда препаратов производных пиридин-3-карбоновой кислоты. Задачи обучения: приобрести экспериментальные навыки по проведению качественной и количественной оценки лекарственных препаратов кислоты никотиновой, никотинамида, кордиамина (диэтиламида никотиновой кислоты) и никодина. Основные вопросы темы: 1. Особенности строения лекарственных средств, производных пиридин-3-карбонровой кислоты. 2. Физические и химические свойства лекарственных средств производных пиридин-3-карбоновой кислоты. 3. Общие и частные методы анализа указанных препаратов. 4. Применение препаратов производных пиридин-3-карбоновой кислоты в медицинской практике. Методы обучения и преподавания: Устный опрос и презентация материалов по основным вопросам темы занятия. Литература: 1. Арзамасцев А.П. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 3-е изд., испр. – М.: ГЭОТАР-Медиа, 2008. – 640 с. 2. Беликов В.Г. Фармацевтическая химия: учебное пособие, 2-е изд. – М.: МЕДпресс-информ, 2008. – 616 с. 3. Лабораторные работы по фармацевтической химии /Под ред. В.Г. Беликова. – М.: Высшая школа, 1989. – 375 с. 4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии: Э.Н. Аксенова, О.П. Андрианова, А.П. Арзамасцев и др. – М.: Медицина, 2001. – 384 с. Контроль (вопросы): 1. Какие препараты относятся к производным пиридин-3-карбоновой кислоты? 2. Какие препараты, производные никотиновой кислоты, применяют в медицинской практике? 3. Какими качественными реакциями можно доказать подлинность кислоты никотиновой и никотинамида? 4. Напишите структурные формулы кордиамина, никодина. Укажите общие и специфические функциональные группы и напишите рациональные химические названия.
Тесты 1. С помощью какого реактива можно подтвердить наличие пиридинового цикла к кислоте никотиновой? A) раствора цианобромида;+ B) раствора натрия нитропруссида; C) раствора калия ферроцианида; D) раствора нинигидрина; E) раствора бензальдегида.
2. Если при добавлении к 10 мл раствора (1:100) лекарственного вещества 0,5 мл раствора меди сульфата и 2 мл раствора аммония роданида появляется зеленое окрашивание, это: A) гоматропина гидробромид; B) папаверина гидрохлорид; C) кислота никотиновая;+ D) пиридоксина гидрохлорид; E) хинина сульфат
3. Реакция образования азокрасителя возможна при идентификации: A) пикамилона; B) нифедипина; C) никотинамида; D) кислоты никотиновой; E) пиридоксина гидрохлорида.+
4. Реакцией образования основания Шиффа с фенилгидразином подтверждают наличие в пиридоксальфосфате: A) фенольный гидроксил; B) альдегидной группы;+ C) пиридинового фрагмента; D) амидной группы; E) метильной группы.
ПРИЛОЖЕНИЕ Задание 1 – Установить подлинность следующих лекарственных препаратов: а) кислоты никотиновой 1. Нагревают 0,1 г препарата с 0,1 г безводного карбоната натрия, развивается запах пиридина. 2. К 3 мл теплого раствора препарата (1:100) приливают 1 мл раствора сульфата меди. Выпадает осадок синего цвета. 3. К 10 мл такого же раствора прибавляют 0,5 мл раствора сульфата меди в 2 мл раствора тиоцианата аммония. Появляется зеленое окрашивание. б) никотинамида 1. При нагревании 0,1 г препарата с 0,1 г карбоната натрия развивается запах пиридина. 2. Нагревают 0,1 г препарата с 2 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия. Появляется запах амимиака. в) реакция Цинке 1. К 1 мл 0,5 % раствора препарата (кислоты никотиновой, никотинамида) прибавляют 1 каплю 5 % раствора аммония роданида, 8 капель 5 % раствора хлорамина Б и 4 капли 10 % раствора натрия гидроксида. Появляется желтое окрашивание.
2. К 0,01-0,05 г препарата (кислоты никотиновой) прибавляют 0,05 г 2,4-динитрохлорбензола, 3 мл 95 % спирта и кипятят в течение 2-3 мин. После охлаждения прибавляют 2 капли раствора натрия гидроксида – появляется буро-красное (кислота никотиновая). г) кордиамина 1. При кипячении 2-3 капель препарата с 3 мл раствора натрия гидроксида выделяется диэтиламин, который определяется по характерному аминному запаху. 2. При прибавлении к раствору препарата раствора сульфата меди появляется интенсивное синее окрашивание. Задание 2 – Провести испытания на чистоту а) кислоты никотиновой 1. 2,5 мл препарата разбавляют водой до 10 мл, полученный раствор должен быть прозрачным. 2. К 2 мл этого раствора приливают 2 мл воды и 3 капли раствора фенолфталеина. Если появится розовое окрашивание, то оно должно исчезнуть от добавления 0,1 мл 0,1 М раствора соляной кислоты. Если раствор бесцветный, то розовое окрашивание должно появиться от прибавления 0,1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия (предел кислотности или щелочности). б) никотинамида 1. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл воды должен быть прозрачным и бесцветным и иметь нейтральную реакцию. 2. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при 105 о до постоянной массы. Потеря массы не должна превышать 0,5 %. в) кордиамина 1. При прибавлении к 2 мл препарата раствора бромтимолового синего появляется сине-зеленое или синее окрашивание, а при прибавлении к 2 мл препарата раствора фенолфталеина жидкость должна оставаться бесцветной. 2. Окраска препарата не должна быть интенсивнее эталона № 5. Задание 3 – Провести количественное определение содержания: а) кислоты никотиновой Около 0,3 г препарата (точная навеска помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 25 мл свежепрокипяченной горячей воды и по охлаждении титруют 0,1 М раствором гидроксида натрия до не исчезающего в течение 1-2 мин розового окрашивания (индикатор – фенол-фталеин). 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01231 г кислоты никотиновой, которой в препарате должно быть не менее 99,5 % в пересчете на сухое вещество. б) никотинамида Около 0,15 г предварительно высушенного препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл безводной уксусной кислоты и титруют 0,1 М раствором кислоты хлорной до появления изумрудно-зеленого окрашивания (индикатор – кристаллический фиолетовый). Параллельно проводят контрольный опыт.
1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 0,01221 г никотинамида, которого в высушенном препарате должно быть не менее 99,0 %. в) кордиамина Испытуемый препарат и стакан с дистиллированной водой помещают возле рефрактометра в сосуд с водой температуры 20 оС на 1 ч. Через рефрактометр в течение 1 ч перед определением и в процессе определения пропускают воду с температурой 20 о. На призму рефрактометра наносят несколько капель дистиллированной воды и по шкале находят показатель преломления. Вытирают призму досуха, наносят на неё несколько капель испытуемого раствора и находят показатель преломления. Содержание кордиамина вычисляют по формуле: (n – no)/0,002, где n – показатель преломления испытуемого раствора; no – показатель преломления растворителя (воды); 0,002 – величина прироста показателя преломления при увеличении концентрации кордиамина на 1 %.
Дата добавления: 2015-05-09; Просмотров: 1930; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы! Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет |