Обладнання та методи полумікроаналізу

Обладнання аналітичної лабораторії.

З правилами техніки безпеки в лабораторії аналітичної хімії ознайомлений.

ЗАСОБИ НЕВІДКЛАДНОЇ ДОПОМОГИ ПРИ НЕЩАСНИХ ВИПАДКАХ

При легких термічних опіках місце, де є опік, змазують гліцерином або накладають вату, яка змочена спиртом. На більш сильні опіки відразу ж накладають вату або марлю, ретельно змочену 3% розчином таніну.

При потраплянні на шкіру або одяг кислот та лугів необхідно промити уражене місце великою кількістю води, потім 3% розчином натрію гідрокарбонату (при потраплянні кислоти) або 1-2% розчином оцтової кислоти (при потраплянні лугу).

При сильних опіках кислотами та лугами після промивання водою місця, де є опік, накладають пов’язку, яка змочена одним з указаних розчинів, які застосовуються при хімічних опіках.

При потраплянні крапель кислоти або лугу в очі їх промивають водою, а потім 3% розчином натрію гідрокарбонату (якщо потрапила кислота) або насиченим розчином борної кислоти (якщо потрапив луг).

При порізах склом видаляють з ранки осколки скла, обробляють її розчином йоду та перев’язують.

Студенти, які працюють в лабораторії, повинні знати місця розташування протипожаpних засобів та аптечки.

При будь-якому нещасному випадку студенти повинні негайно звернутися до викладача або лаборанта.

ПІДПИС СТУДЕНТА_______________

Осадження іонів у вигляді важкорозчинних осадів розчинами реактивів зазвичай відбувається в циліндричних (а) або конічних(б) пробірках, а також у маленький стаканах (в) або колбах(г) ємністю 5-10мл.

в г

Пробірки розміщують у штативі, що виготовлений із пластмаси.

Осадження можна також проводити на часових, предметних скельцях або на фарфорових пластинах із заглибинами. Останні зручно використовувати для отримання кольорових осадів.

Осади, що утворилися треба спочатку ретельно розглянути и описати в лабораторному журналі (вид, колір, форма кристалів і т.д.).

Реактиви в пробірки зазвичай добавляють по краплинах за допомогою капілярних піпеток (б). Після додавання кожної краплини вміст перемішують скляною паличкою.

Капілярна піпетка або просто капіляр – це скляна трубка Ø 4-5 мм та довжиною 120-140мм з довгим відтягнутим кінчиком. Для кожного реактиву використовують окремий капіляр. В процесі роботи слід класти капіляр на спеціальний штатив, а не на стіл. Відпрацьований капіляр поміщують у воду, щоб залишки реактиву не засихали.

Після відстоювання у пробірку додають ще краплину реактиву для повноти осадження. Якщо вона не викликає помутніння прозорого розчину над осадом, можна вважати, що осадження повне. Невеликий надлишок реактиву бажаний для зменшення розчинності осаду. Але треба не забувати, що надлишок деяких реактивів може призвести до розчинення осаду внаслідок утворення комплексів. Якщо необхідне нагрівання, його проводять у водяній мікробані.

Коли осадження проводять на скляній пластинці каплю розчину, що досліджується, та реактиву поміщують поряд, а потім з’єднують скляною паличкою. Якщо необхідне нагрівання, то прикладають розігріту мідну дротину Ø 3мм з обратного боку скла під краплиною.

Тверді реактиви додають за допомогою скляних, пластикових або металевих шпателів

Якщо необхідно додати точну кількість реактиву використовують градуйовані піпетки або мірні циліндри.

Осадження газоподібними реактивами відбувається шляхом пропускання газу (Н₂S, ) через розчин.

Прилад для отримання сірководню зображений на малюнку. Він представляє собою U-подібну трубку одне коліно якої звужене. Вузький отвір В над резервуаром закривають кружком мідної сітки, на яку поміщують сірчисте залізо. У трубку А наливають розбавлену соляну кислоту (1:1) так щоб заповнити обидві трубки до широкої частини резервуара Б. в горло лівої вставляють шматочок вати для фільтрування сірководню та закривають резиновою пробкою з газовідвідною трубкою, кінець якої помішують у досліджуваний розчин. Праву трубку закривають хлоркальцієвою трубкою з натронним вапном, щоб в приміщення лабораторії не потрапляв сірководень. Трубка Д слугує для спуска відпрацьованої кислоти. Весь прилад закріплюють у штативі.

Відділення осаду від розчину в мікро- та полумікроаналізі відбувається центрифугуванням. Щільні та кристалічні осади осаджуються швидко. А гелеподібні ущільнюються повільніше для них необхідна швидкість 2000 об/хв. якщо через 3-4 хв осад не випадає, необхідно або нагріти розчин або додати електроліт. Прозорий розчин (центрифугат) відділяють від осаду капіляром, правильне положення якого показане на малюнку (а), тоді як положення капіляра на малюнку (б) – неправильне.

Не можна підносити носик капіляра до осаду ближче ніж на 1 мм. Коли рідина в капілярі перестає підніматися її переносять у чисту пробірку.

Фільтрування. Відділення осаду можливе за допомогою воронки шляхом фільтрування через паперовий фільтр, вкладений у неї.

Нижче представлений прилад для мікрофільтрування.

Також можна приміняти фільтрування під тиском.

Фільтрування дуже малих кількостей (2-3 краплі) проводять так. Квадратний листок фільтрувального паперу складають вчетверо, змочують водою та розміщують на склі поряд з краплиною до паперу щільно притискають капіляр та придвигають до осаду. Дуже повільно відсмоктують рідину ротом крізь папір. Зібраний фільтрат переносять на інше скельце. Осад що залишився як правило не використовують.

Промивання осадів необхідно проводити невеликими порціями води 2- 3 рази. Осади промивають водою, що містить невелику кількість іону осаджувача. Зазвичай використовують промивалку.

Нагрівання та випарювання розчинів проводять або у пробірках в киплячій воді, або у тиглях (а) та фарфорових чашках(б) які поміщують на водяну баню.

а б

Прокалювання. Для видалення органічних речовин та амонійних солей речовину прокалюють у невелики фарфорових тиглях чи чашках над полум’ям мікропальника. Для перенесення гарячих чашок використовують металевим пінцетом із загнутими кінчиками.

Сплавлення. Для переведення в розчинний стан нерозчинних у воді сульфатів, фторидів та силікатів застосовують метод сплавлення їх з карбонатом натрію у платиновій ложечці (а)або у вушку ніхромового дроту(б).

а б

Дата добавления: 2017-01-14