Теоретичні питання. Статистична обробка результатів аналітичних вимірювань

Цілі навчання

Статистична обробка результатів аналітичних вимірювань. Розв’язання задач.

Лабораторна робота № 5

Дослід 3. Реакції руйнування комплексних сполук.

Дослід 2. Реакції обміну комплексних сполук.

Розрахунки стійкості комплексних сполук.

Вивчення реакцій утворення комплексних сполук.

Лабораторна робота № 4

Мета роботи: вивчення реакцій добування координаційних сполук, вивчення хімічних властивостей та руйнування комплексних солей.

Матеріали і обладнання: розчини купрум (ІІ) сульфат, амоній гідроксид (конц.), натрій гідроксид (10%), аргентум нітрат (2%), калій гексаціаноферат (ІІ), калій йодид (2 %).

Хід роботи: Досліди робіть під витяжною шафою, виконуючи вимоги правил безпеки.

Дослід1. Добування тетраамінкупрум (ІІ) сульфату.

Налийте у пробірку 2 мл розчину мідного купоросу і добавте по каплям розчин аміаку. Зразу випаде осад основної солі, який при подальшому додаванні аміаку розчиняється і переходить у темно-синій розчин комплексної солі. Добавте до добутого розчину комплексної солі розчин їдкого натрію. Чи утворюється осад? Запишіть рівняння реакцій, що провели, у молекулярному, повному іонному і скороченому іонному вигляді.

До 1-2 мл свіжо приготованого розчину солі калій гексаціаноферат (ІІ) додайте 1‑2 мл розчину купрум сульфату. Спостерігайте отримання червоно-бурого осаду купрум гексаціаноферату (ІІ). Напишіть рівняння реакції цього процесу у молекулярному, повному іонному і скороченому іонному вигляді

Отримати диамінаргентум (І) нітрат з розчину аміаку і нітрату арґентуму як описано в досліді 1. Розділіть отриманий розчин на 2 пробірки. В одну пробірку добавте 1мл натрій гідроксиду, а в іншу 1 мл калій йодид. Що спостерігаєте? Напишіть рівняння реакції.

Виконайте розрахунки щодо можливості руйнування аміакатного комплексу арґентуму дією натрій гідроксидом і калій йодидом. Концентрацію аміаку прийміть такою, шо дорівнює 1 моль/л, а густину усіх розчинів – 1 г/см³.

Довідкові дані: ДР(AgOH)= 1,95·10^-8; ДР (AgI)= 8,3·10^-17; К_нест.[Ag(NH₃)₂]⁺=6,17·10^-7.

Задачею хімічного аналізу є не тільки отримання найбільш ймовірного значення обумовленої величини – результату аналізу, але й оцінка точності отриманого результату. Аналітичні операції й виміри неминуче супроводжуються похибками. Для оцінки правильності результату необхідно з'ясувати причини похибок, які найбільше часто зустрічаються, вміти класифікувати їх допоможе виявляти допущені помилки. Правильна статистична обробка даних, вміння порівнювати експериментальні методики, дає можливість провізору-аналітику вирішувати прикладні задачі аналізу.

Загальна мета. Вміти проводити статистичну обробку результатів хімічного аналізу і обирати оптимальні методи кількісного визначення речовин.

Вміти:

1. Розрізняти види похибок у хімічному аналізі.

2. Застосовувати основні статистичні характеристики результатів аналізу.

3. Оцінювати довірчий інтервал результатів аналізу.

4. Порівнювати відтворюваність даних методів хімічного аналізу.

5. Інтерпретувати вибір оптимального методу кількісного визначення лікарських речовин.

Зміст навчання

1. Похибки хімічного аналізу:

1.1. Абсолютна похибка;

1.2. Відносна похибка;

1.3. Систематичні похибки;

1.4. Випадкові похибки;

1.5. Промахи.

2. Правильність, відтворюваність і точність аналізу.

3. Основні статистичні характеристики, їхнє обчислення:

3.1. Середнє арифметичне всіх результатів;

3.2. Дисперсія.

4. Перевірка однорідності вибірки.

5. Порівняння даних двох методів аналізу по відтворюваності:

5.1. Порівняння дисперсій;

5.2. Порівняння середніх двох вибіркових сукупностей.

6. Оцінка довірчості інтервалу результатів аналізу.

Основна література:

1. Аналитическая химия / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова и др.; Под ред. В.В.Болотова. – Харьков: изд-во НФАУ «Золотые страницы», 2001. – С. 202-212.

2. Аналітична хімія / В.В.Болотов, А.Н.Гайдукевич, Е.Н.Свечникова та ін.; Під ред. В.В.Болотова. – Харьків: вид-во НФАУ «Оригінал», 2004. – С. 415-462.

3. Лекціїя з аналітичної хімії на тему: Статистична обробка результатів хімічного аналізу. Правильність методу, похибки в аналізі.

Додаткова література:

1. Основы аналитической химии. Книга 1. Золотов Ю.Н. Москва. «Высшая школа». 2004. – С. 37-56.

Цифрові значення крітерія стьюдента

= n- 1	Критерій Стьюдента
Р
0,90	0,95	0,99
		12,70	63,70
	2,92	4,30	9,92
	2,35	3,18	5,84
	2,13	2,78	4,60
	2,01	2,57	4,03
	1,94	2,45	3,71
	1,89	2,36	3,50
	1,89	2,36	3,50

2. Числові значення критерію Фішера F (P, f₁, f₂) при Р = 99%

f2	f1
	98,49	99,00	99,17	99,25	99,30	99,33	99,36	99,40	99,42	99,44	99,45
	34,12	30,81	29,46	28,71	28,24	27,91	27,49	27,23	27,05	26,83	26,65
	21,20	18,00	16,69	15,98	15,52	15,21	14,80	14,54	14,37	14,15	14,02
	16,26	13,27	12,06	11,39	10,97	10,77	10,27	10,05	9,89	9,68	9,55
	13,74	10,92	9,78	9,15	8,75	8,47	8,10	7,87	7,72	7,52	7,39
	12,25	9,55	8,45	7,85	7,46	7,19	6,84	6,62	6,47	6,27	6,15
	11,26	8,65	7,59	7,01	6,63	6,37	6,03	5,82	5,67	5,48	5,36
	10,56	8,02	6,99	6,42	6,06	5,80	5,47	5,26	5,11	4,92	4,80
	10,04	7,56	6,55	5,99	5,64	5,39	5,06	4,85	4,71	4,52	4,41
	9,65	7,20	6,22	5,67	5,32	5,07	4,74	4,54	4,40	4,21	4,10
	9,33	6,93	5,95	5,41	5,06	4,82	4,50	4,30	4,16	3,98	3,86
	9,07	7,70	5,74	5,20	4,86	4,62	4,30	4,10	3,96	3,78	3,67
	8,86	6,51	5,56	5,03	4,60	4,46	4,14	3,94	3,80	3,62	3,51
	8,68	6,36	5,42	4,89	4,56	4,32	4,00	3,80	3,67	3,48	3,36
	8,53	6,23	5,29	4,77	4,44	4,20	3,89	3,69	3,55	3,37	3,25
	8,40	6,11	5,18	4,67	4,34	4,10	3,79	3,59	3,45	3,27	3,16
	8,28	6,01	5,09	4,58	4,25	4,01	3,71	3,51	3,37	3,19	3,07
	8,18	5,93	5,01	4,50	4,17	3,94	3,63	3,43	3,30	3,12	3,00
	8,Ю	5,85	4,94	4,43	4,10	3,87	3,56	3,37	3,23	3,05	2,94
	7,77	5,57	4,48	4,18	3,86	3,63	3,32	3,13	2,99	2,81	2,70
	7,56	5,39	4,51	4,02	3,70	3,47	3,17	2,93	2,84	2,66	2,55
	7,31	5,18	4,31	3,83	3,51	3,29	2,99	2,80	2,66	2,49	2,37
	7,08	4,98	4,13	3,65	3,34	3,12	2,82	2,63	2,50	2,32	2,20

Дата добавления: 2017-01-14