Сутність методу

Лабораторна робота №19

Тема: Комплексонометрія. Визначення твердості води

Теоретичні питання:

1. Сутність методу

2. Підготовка до аналізу

3. Приготування і стандартизація робочого розчину трилону Б

4. Індикатори в комплексонометрії

5. Практичне використання трилонометрії в аналізі води

6. Визначення загальної твердості води

7. Визначення кальцієвої твердості води

8. Визначення магнієвої твердості води

9. Визначення вмісту сульфат-іонів

10. Пом’якшення води

Комплексонометрія заснована на реакціях утворення комплексів. Використовуючи реакції комплексоутворення, можна визначати як катіони багатьох металів, так і аніони (методи меркуриметрії, фтородиметрії, цианодиметрії та ін.). Для того, щоб реакція комплексоутворення могла бути використана в комплексометрії, вона повинна протікати з достатньою швидкістю, стехіометрично й кількісно.

Комплексонометричний метод аналізу (комплексонометрія) ґрунтується на реакції утворення міцних комплексних сполук (комплексонатів) іонів металів з органічними реагентами – комплексонами. За хімічною природою комплексони – це амінополікарбонові кислоти або їх солі.

Найбільш поширеним комплексоном є комплексон – III (інша назва– трилон Б) – це динатрієва сіль етилендіамінтетраоцтової кислоти. Скорочена формула трилону Б: Na₂H₂Y⋅2H₂O.

Титриметричний метод аналізу, в якому в якості робочого розчину використовується розчин трилону Б, називається трилонометрією. Особливістю трилону Б є те, що він здатен утворювати стійкі, розчинні, безбарвні комплексні сполуки більш, ніж з 20 катіонами металів (Ca²⁺, Mg²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, Al³⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cd²⁺, Fe³⁺, Sr²⁺, Ag⁺ тощо). При цьому метал заміщує атоми водню карбоксильних груп трилону Б, а також зв’язується координаційним зв’язком з атомами азоту.

Наприклад:

або у скороченому вигляді

Стійкість комплексних сполук іонів металів з трилоном Б характеризується величиною константи стійкості K₁. З наведеної реакції витікає, що глибина утворення комплексних сполук і незворотність процесу комплексоутворення залежить від рН розчину і константи стійкості комплексонату. Чим вище значення константи стійкості комплексу, тим при меншому значенні рН можна проводити визначення відповідного іону. Так, наприклад, іони Ca²⁺ і Mg²⁺ утворюють з трилоном Б порівняно слабкі комплекси (lg K₁ дорівнює 10,7 і 8,69 відповідно), тому їх визначають тільки в лужному середовищі. Іони Al³⁺ і Fe³⁺, навпаки, утворюють дужі стійкі комплекси з трилоном (lg K₁ 16,13 і 25,1 відповідно), тому можуть бути визначені у достатньо кислому середовищі. Загалом вважається, що катіони металів, які утворюють комплексонати з lg K₁ від 8 до 12, повинні визначатися виключно в лужному середовищі. Незалежно від заряду катіона взаємодія іонів металів з трилоном Б перебігає в еквівалентному співвідношенні 1:1.

Підготовка до аналізу

Дистильована вода, двічі перегонена в скляному приборі використовується для розведення проб.

Приготування 0.05н розчину трилону Б: 9.31 г трилону Б розчиняємо в дистильованій доводячи до 1 л. Якщо розчин мутний, то його треба профільтрувати. Розчин придатний до використння протягом місяця.

Приготування буферного розчину: 10 г хлорид амонію розчиняємо в дистильованій воді, додаємо 50 мл 25%-го розчину аміака і доводимо до 500 мл дист. водою. Для запобігання втрат аміаку зберігати слід в закритій посудині.

Приготування індикаторів: 0,5 г індикатора розчиняють 20 мл буферного розчину і доводять до 100 мл етиловим спиртом. Розчин індикатора хром-темно-синьго може зберігатися довгий час без змін. Розчин індикатора хромоген-чорнго може зберігатись 10 діб. Дозволяється використовувати сухий індикатор. Для цого 0,25 г індикатора змішуємо з 50 г сухого хлористого натрія, попередньо ретельно розтертого в ступці.

Приготування розчину сірчистого натрію: 5 г сірчистого натрію розчиняємо в 100 мл дистильованої води. Розчин зберігають в склянній посудині з гумовою пробкою.

Приготування розчину гідроксиламіна хлоридної кислоти: 1 г гідроксиламіна хлоридної кислоти розчиняємо в дист. воді і доводимо до 100 мл.

Приготування 0.1 н розчину хлорида цинку: Точну наважку гранульованого цинку 3,269 г розчиняємо в 30 мл хлоридної кислоти, розведеної 1:1. Далі доводимо об’єм в мірній колбі дист. водою до 1 л. Отримуємо точний 0.1 н розчин. Розведенням цього розчину вдвоє отримуємо 0.05 н розчин.

Приготування 0.05 н розчину магній сульфату: Розчин готуємо з фіксанала, з набору реактивів, що розрахований на приготування 1 л 0.01 н розчину. Для приготування 0.05 н розчину вміст ампули розчиняємо в дист. воді і доводимо об’єм до 200 мл в мірній колбі.

Встановленння коефіцієнта похибки: В конічну колбу вносимо 10 мл 0.05 н розчину хлористого цинку або 10 мл 0.05 н розчину магній хлориду і розводимо дист. водою до 100 мл. Додаємо5 мл буферного розчину, 5-7 крапель індикатора і титруємо при сильному струшувані розчину трилону Б до зміни колольору в еквівалентній точці. Забарвлення має бути синім з фіолетовим відтінком, при додаванні індикатора хромтемно-синього і синього з зеленим відтінком при додаванні індикатора хромоген-чорного.

Титрування слід проводити на фоні контрольної проби, яка може бути трохи перетитрованою пробою.

Коефіцієнт похибки до нормальності розчину трилону Б рахуємо за формулою:

К=10/v,

де v- кількість розчину трилону Б, що витрачено на титрування, мл.

Дата добавления: 2017-01-14