Виконання визначення

Суть метода

Обробка результатів

Проведення аналізу

Кислота соляна за ГОСТом 3118 – 67, щільністю 1,19 г\см

Метиловий оранжевий (пара-диметиламіно-азобензолсульфокислий натрій) за ГОСТом 6709 -72.

Підготовка до аналізу

1) Приготування 0,005% розчину метилового оранжевого

50 мл метилового оранжевого доводять дистильованою водою до 1л. 1 мл цього розчину відповідає 0,0217 мг вільного хлору.

2) Приготування 5Н розчину соляної кислоти.

В мірну колбу наливають дистильовану воду, потім повільно додають 400мл соляної кислоти НСl і доводять дистильованою водою до 1 л.

100 мл аналізуючої води поміщають у фарфорову чашку,додають 2-3 краплі 5Н розчину соляної кислоти і помішуючи швидко титрують розчином метилового оранжевого до появи незникаючого рожевого забарвлення.

Вміст вільного залишкового хлору (Х1), мг\л, вираховують за формулою

Х1=0,04+(v* 0,0217)*1000

V

де v-кількість 0,005% розчину метиленого оранжевого,витраченого на титрування,мл

0,0217- титр розчину метиленового оранжевого

0,04- емпіричний коефіцієнт

V- об’єм води, взятої для аналіза, мл.

За різницями між вмістом сумарного залишкового хлора, визначеного йодометричним методом, і вмістом і вмістом вільного залишкового хлору, визначеним методом титрування метил оранжевим, знаходять вміст хлораміного хлору (Х2)

Х2 = Х-Х1.

Таким чином, для визначення якості води за вмістом хлору на відповідність ГОСТ 2874 - 82, необхідно провести два дослідження.

Спочатку визначити вміст загального хлору йодометричним методом, потім — вміст вільного хлору титриметричним методом з метиловим оранжевим.За різницею між сумарним (загальним) хлором та вільним визначають вміст зв’язаного (хлорамінного) хлору.
ГОСТ 18190 - 72 “Вода питьевая. Методы содержания остаточного активного хлора” передбачає визначення хлору ще одним способом. Це “Метод раздельного определения свободного хлора, связанного монохлорамина и дихлорамина по методу Пейлина”.

Метод базується на здатності різних видів хлору перетворювати в певних умовах відновлену безбарвну форму диетилпарафенілендіаміну в напівокислену забарвлену форму, яку далі відновлюють назад до безбарвної форми з допомогою іонів двохвалентного заліза.

Метод пердбачає проведення серії титрувань розчином солі Мора для визначення вільного хлору, монохлораміна та дихлораміна в присутності диетилпарафенілдіаміна в якості індикатора. Вільний хлор утворює забарвлення індикатора при відсутності йодистого калію, монохлорамін дає забарвлення в присутності дуже малої кількості йодистого калію (КІ) (близько 2 - 3 мг), а дихлорамін утворює забарвлення лише в присутності значної кількості КІ (близько 1 г) та при стоянні цього розчину напротязі двох хвилин. За кількістю розчину солі Мора, витраченій на титрування, визначають вміст того різновиду хлору, за рахунок якого утворилась забарвлена форма індикатора.
Перелік реактивів та посуду, що застосовуються для визначення всіх видів хлору, визначено в п. 4.2 ГОСТ 18190 - 72. На практиці більшість лабораторій використовують методи йодометричний та титриметричний з метиловим оранжевим. Метод Пейлина немає особливої популярності.

“Метод йодометричного титрування для визначення загального хлору
Даний метод використовують для визначання загального хлору у воді. Його застосовують для визначання концентрації хлору (СІ2) від 0,01 мкмоль/дм3 до 0,21 мкмоль/дм3 (від 0,71 мг/дм3 до 15 мг/дм3).

Сутність методу полягає у взаємодії загального хлору з йодидом калію в кислому середовищі з виділенням незв'язаного йоду, який відразу ж відновлюється відомим надлишком стандартного розчину тіосульфату, попередньо доданого до розчину та у титруванні надлишку тіосульфату стан­дартним розчином йодату калію.
Під час виконання аналізів використовують лише реактиви відомого ступеню чистоти та воду.
Титрування проводять стандартним титрованим розчином йодату калію, доки не з'явиться постійний блакитний колір, що не зникає принаймні протягом 30 с. Фіксують об'єм йодату калію, який був витрачений на титрування.

Окислення йодид-іону до йоду відбувається не тільки завдяки хлору. Залежно від концентрації та хімічного потенціалу, окислення спричиняють всі окислювачі. Тому цей метод використовують лише у разі відсутності інших окислювачів, особливо таких, як бром, йод, бромамін, йодамін, озон, перекис водню, перманганат, йодат, бромат, хромат, діоксид хлору, хлорит, окислений манганіт, нітрит, іони заліза (III), іони міді (II) та іони марганцю (III)

Вміст „активного хлору” визначають у питній воді після її дезинфекції і в стічних водах, що підлягають хлоруванню, а також у деяких стічних водах, які забрудненні хлором. У поверхневих водах хлор визначають у місцях, які розташовані нижче від місця скидання стічних вод.

Для аналізу вод, у яких міститься 0,1мг і більше „активного хлору” в 1 л води, застосовують титриметричний йодометричний метод.
Проби води для визначення „активного хлору” не консервують і аналіз проводють одразу після пробовідбору. Результати аналізу виражають у міліграмах Cl2 в 1л води.
Хлор виділяє йод з розчину йодиду:

Cl2 + 2I− ↔ I2 + 2Cl−.

Йод, який виділяється, титрують розчином тіосульфату натрію у присутності крохмалю як індикатора:

I2 + 2Na2S2O3 → 2NaCl + Na2S4O6.

З використанням 0,01 моль/л робочого розчину тіосульфату натрію можна визначити 0,05 мг і більше „активного хлору” у пробі води 500 мл.
Титриметричному визначенню хлору у питних або поверхневих водах з невеликою концентрацією органічних речовин не заважають нітрити, іони мангану і заліза, якщо титрувати у середовищі розбавленої оцтової кислоти. При наявності великої кількості органічних речовин цей метод не дає правильних результатів.

Також для визначення „активного хлору” використовують потенціометричний метод, який ґрунтується на залежності величини рівноважного електродного потенціалу від активності речовин, що беруть участь у електронному або іонообмінному процесі.
Потенціометричні вимірювання можна проводити двома способами:

1)пряма потенціометрія;

2)потенціометричне титрування.

Пряма потенціометрія ґрунтується на порівнянні потенціалу індикаторного електроду, виміряного в досліджуваному розчині з потенціалами, виміряними у 2-х чи більше стандартних розчинах з відомою концентрацією визначуваного компоненту. Потім за градуювальним графіком залежності електродного потенціалу (Е) від концентрації стандартних розчинів визначуваного компонента (рH), знаходять концентрацію визначуваного компонента в досліджуваному розчині.

Потенціометричне титрування ґрунтується на вимірюванні потенціалу індикаторного електрода в процесі хімічної реакції між визначуваним іоном і титрантом. За отриманими даними будують графічну залежність потенціалу від об’єму титранта – криву титрування, за якою визначають об’єм титранта, необхідний для досягнення кінцевої точки титрування і розраховують концентрацію визначуваного компонента.
Для проведення потенціометричних вимірювань складають гальванічний елемент, використовуючи 2 і 3 електродні комірки. Перший електрод – індикаторний. Він оборотно реагує на зміну концентрації визначуваного компонента. Другий електрод – електрод порівняння (найчастіше використовується хлор-срібний і каломельний електрод). Третій – допоміжний електрод.

Для проведення дослідження відбирають 900 мл води, яку переносять у конічну колбу. У колбу з водою додають 0,5 мл концентрованої оцтової кислоти і 0,5 г твердого йодиду калію (КІ). В отриманий розчин занурюють індикаторний електрод і електрод порівняння. Тримач штатива з електродами піднімають, обережно видаляють з бокової поверхні електродів надлишок вологи фільтрувальним папером та занурюють електроди в досліджуваний розчин. В якості індикаторного електроду використовують платиновий. Далі включають магнітну мішалку і невеликими порціями додають розчин тіосульфату натрію.Титрування проводять на білому фоні робочим розчином тіосульфату натрію з концентрацією 0,005 моль/л:

Cl₂ + 2KI → I₂ + 2KCl,

I₂ + 2Na₂S₂O₃ → Na₂S₄O₆ + 2NaI.

Проводять орієнтовне титрування, фіксуючи зміну потенціалу розчину
(Е, мВ). В процесі титрування повинен проявлятися стрибок електродного потенціалу (Е).
Проводять три паралельних точних титрування.
Результати потенціометричного титрування розчину заносять до таблиць.

Vзаг Na2S2O3, мл		0,5		1,5	1,7	1,9	2,1	2,6	3,1	3,6	3,9
Е, мВ

Результати потенціометричного титрування розчину для побудови кривої титрування наведені в таблицях 5.1 – 5.3.

Таблиця 5.1 – Результати вимірювань при першому потенціометричному титруванні

Vзаг Na2S2O3, мл		0,5	0,8		1,2	1,4	1,6	1,8	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0
Е, мВ

Таблиця 5.2 – Результати вимірювань при другому потенціометричному титрувані

Таблиця 5.3 – Результати вимірювань при третьому потенціометричному титруванні

Vзаг Na2S2O3, мл		0,5	0,8		1,2	1,4	1,6	1,8	2,0	2,5	3,0	3,5	4,0
Е, мВ

Потім будують криві потенціометричного титрування (див. Додаток А) у координатах Е – V(Na2S2O3) і визначають точний об’єм розчину титранта.

5.3 Обчислення результатів вимірювань

Концентрацію „активного хлору”, мг/л, обчислюють за формулою:

, (5.1)

де С_(Cl) – концентрація хлору, (мг/л);
- концентрація тіосульфату натрію, моль/л;
- об’єм тіосульфату натрію, який витрачено на титрування, л;
- молярна маса еквівалента хлору, МЕ(Cl2)=35,45(г/моль);
- об’єм води, л.

(мг/л);
(мг/л);
(мг/л).

Об’єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування трьох паралельних проб води складає 0,31, 0,250 л.

Дата добавления: 2017-01-14