Методика визначення загальної твердості води

Визначення загальної твердості води

Алгоритм визначення загальної твердості води

Практичне використання трилонометрії в аналізі води

Трилонометрія використовується для визначення вмісту багатьох катіонів. Розглянемо визначення загальної твердості води, вмісту іонів кальцію, магнію та сульфат-іонів.

Згідно з ГОСТ 4151-72 загальна твердість питних, підземних, поверхневих вод визначається комплексонометричним методом. Цей метод ґрунтується на утворенні безбарвних комплексних сполук іонів кальцію та магнію з трилоном Б у лужному середовищі (рН~10) у присутності індикатора хромогену чорного.

Визначення проводять титруванням проби води 0,05 н. розчином трилону Б=12(f_екв) у присутності хромогену чорного від червоно-вишневого до синього забарвлення. Визначенню загальної твердості води заважають мідь, цинк, манган і високий вміст карбонатів і гідрокарбонатів. Похибка при титруванні 100 мл води складає 0,05 моль/м3 (0,05 ммоль/дм3).

1. У конічну колбу місткістю 200–250 мл піпеткою відміряють такий об’єм води, щоб на його титрування йшло не більше 10 мл 0,05 н. розчину трилону Б=12 (f_екв), і доводять дистильованою водою до 100 мл. Рекомендований об’єм досліджуваної води і концентрація трилону Б, залежно від очікуваної твердості, наведені в табл.

Таблиця. Рекомендований об’єм досліджуваної води і концентрації трилону Б залежно від припущеної твердості.

2. Для створення і утримання рН~10 до проби води циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину (NH4OH+NH4Cl). рН отриманого розчину обов’язково контролюють за допомогою універсального індикаторного паперу.

3. Додають 10–15 мг сухої суміші кристалів індикатора хромогену чорного з хлоридом натрію. Розчин забарвлюється у червоно–вишневий колір, внаслідок утворення маломіцних комплексних сполук іонів кальцію і магнію з хромогеном чорним.

4. Пробу води титрують 0,05 н. робочим розчином трилону Б(f_екв=12) при енергійному збовтуванні до переходу вишнево-червоного забарвлення в синє. ”Свідком” може бути перетитрована проба, оскільки при додаванні надлишкової кількості трилону Б забарвлення більше не змінюється. Загальну твердість води T_заг (ммоль/л) розраховують за формулою:

– молярна концентрація еквівалента трилону Б у робочому розчині, моль/л;

– об’єм робочого розчину трилону Б, який витрачено на титрування, мл;

– об’єм проби води, взятої для титрування, мл.

При визначенні загальної твердості природних вод іноді виникають деякі проблеми:

• нечітка зміна забарвлення в точці еквівалентності. Це вказує на присутність міді та цинку. Для усунення впливу цих речовин до проби води додають 1–2 мл розчину сульфіду натрію (3,7 г Na₂S ⋅5H₂O розчиняють в 100 мл дистильованої води) і знову проводять дослідження.

• після додавання до проби води буферного розчину і індикатора проба води поступово знебарвлюється або стає сірого кольору. Це свідчить про наявність у воді мангану. Для усунення його впливу на результати визначення загальної твердості води перед внесенням усіх реактивів до проби води необхідно додати п’ять крапель 1%-ного розчину солянокислого гідроксиламіну. NН₂ОH∙HCl(1 г NH₂OH⋅HCl) розчиняють в дистильованій воді та доводять об’єм до 100мл). Після цього додають усі реактиви і проводять визначення;

•титрування набуває затяжного характеру з нестійким і нечітким забарвленням. Це свідчить про високу лужність води. Її вплив усувається додаванням до проби води (до внесення усіх реактивів) 0,1 М розчину HCl у кількості, необхідній для повної нейтралізації лужності води, з подальшим кип’ятінням води протягом 5 хвилин. Після цього додають усі реагенти і виконують визначення. Згідно з ГОСТ 2874-82 для питної води, загальна твердість повинна бути ≤7 мг-екв/л, що за системою СІ тотожне 7 ммоль/л. Згідно з ДСАНПіН 383-96 загальна твердість води відноситься до показників фізіологічної повноцінності води й має бути в межах 1,5–7 мг–екв/л (ммоль/л).

Дата добавления: 2017-01-14