Методика визначення сульфат-іонів

Кількісне визначення сульфат-іонів

Кількісно сульфат-іони визначають комплексонометричним методом за допомогою трилону Б. Сутність методу полягає в тому, що до аналізованої води додають надлишок іонів Ba²⁺ – стандартний розчин BaCl₂ і MgCl₂(10 г в 1 л води). Частина іонів барію зв’язує сульфат-іони в нерозчинний осад BaSO₄. Іони Ba2+, що залишилися в розчині, відтитровують стандартним розчином трилону Б, з яким іони барію утворюють комплексні сполуки. Вміст сульфат-іонів розраховують за різницею витрат трилону Б, який йде на зв’язування іонів барію до і після осаджування сульфат-іонів. Оскільки досліджувана вода завжди містить іони Ca²⁺ і Mg²⁺, які також утворюють комплексні сполуки з трилоном Б, то на присутність цих іонів потрібно ввести відповідні поправки.

Дослід 1. У конічну колбу місткістю 200–250 мл піпеткою набирають 50 мл досліджуваної води і визначають загальний вміст іонів Ca²⁺ і Mg²⁺ у воді (загальна твердість води). До проби води циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину (для створення і підтримки рН~10) і 10–15 мг сухої суміші кристалів індикатора хромогену чорного з NaCl. Отриманий розчин титрують 0,05 н. розчином трилону Б (fекв=1/2) від вишнево-червоного до синього забарвлення і занотовують до журналу об’єм трилону Б (V₁), витрачений на титрування проби води.

Дослід 2 (холостий дослід). У конічну колбу на 200–250 мл піпеткою набирають 50 мл дистильованої води і піпеткою додають 1 мл стандартного розчину BaCl₂, що містить іони магнію. Іони магнію потрібні для більш точного встановлення точки еквівалентності. Далі циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину і 10–15 мг індикатора хромогену чорного з NaCl. Отриманий розчин титрують 0,05 н. розчином трилону Б (fекв=1/2) від вишневочервоного до синього забарвлення і занотовують до журналу об’єм трилону Б (V₂), витрачений на титрування холостої проби води.

Дослід 3. У конічну колбу на 200–250 мл піпеткою набирають 50 мл досліджуваної води, додають 2–3 краплі розчину індикатора метилового червоного (рТ=5,5) і підкисляють пробу води 0,1 М розчином хлоридної кислоти до появи червоного забарвлення. Колбу встановлюють на газовий пальник і кип’ятять 3–5 хв. від початку закипання. При цьому спостерігають, щоб протягом усього процесу кип’ятіння колір розчину залишався червоним. Якщо він стане блідим або жовтим, потрібно додати ще декілька краплин 0,1 М розчину HCl. Присутність HCl потрібна для того, щоб гідрокарбонати кальцію та магнію перевести у добре розчинні хлориди кальцію та магнію (для збереження іонів кальцію та магнію), а кип’ятіння – для інтенсивного видалення CO₂, який утворюється в результаті реакцій:

Після кип’ятіння до розчину додають 1 мл стандартного розчину BaCl2, що містить іони магнію, і кип’ятять ще 10–15 сек. для більш повного осадження іонів SO₄²⁻іонами Ba^2+.Далі пробу води охолоджують 10–15 хв. і нейтралізують 0,1 М розчином NaOH до появи жовтого забарвлення. Потім до проби води циліндром додають 5 мл амонійного буферного розчину і 10–15 мг індикатора хромогену чорного з NaCl. Отриманий розчин титрують 0,05 н. розчином трилону Б (fекв=1/2) від вишнево-червоного до синього забарвлення і занотовують до журналу об’єм трилону Б (V₃), витрачений на титрування проби води.

Вміст сульфат–іонів (Х) розраховують за формулою:

де С – молярна концентрація еквівалента трилону Б (fекв=1/2), моль/л;
V₁ – об’єм трилону Б, який пішов на титрування іонів Ca²⁺ і Mg²⁺ (дослід1), мл;
V₂ – об’єм трилону Б, який пішов на титрування іонів Ba²⁺ і Mg²⁺ (дослід2), мл;
V₃ – об’єм трилону Б, який пішов на титрування іонів Ca²⁺, Mg²⁺ та надлишкового Ba²⁺, що не зв’язався з сульфат–іонами (дослід 3), мл;
M SO₄²⁻ (1/2) – молярна маса еквівалента іонів SO₄²⁻, що дорівнює 48 г/моль;
V₄ – об’єм проби води, мл.

Дата добавления: 2017-01-14