Характеристика робочих індикаторів

Суть методу і його особливості

Лабораторне робота №20

Тема: Йодометрія. Визначення міді.

Теоретичні питання:

1. Суть методу йодометрії і його особливості.

2. Характеристика робочих розчинів для йодометрії.

3. Приготування робочих титрованих розчинів.

4. Йодометричне визначення міді.

Йодометрія - метод об'ємного аналіу, в основі якого лежить вимірювання кількості йоду що витрачається на окислення відновників або виділяється при взаємодії окислювачів з розчином йодиду калію. Основна реакція методу відбуватиметься за таким рівнянням:

І + 2е = 2І

Ця ракція оборотна. Залежно від умов вона може проходити в прямому і зворотному напрямках. Йод є окислювачем середньої сили нормальний потенціал системи дорівнює 0,54 в. Тому сильні відновники легко окислюються вільним йодом. Прикладом може бути окислення іонів олова йодом.

Sn + I₂ = Sn + 2I

Ця реакція лежить в основі йодометричного методу визначення олова. З другого боку сильні окислювачі виділяють вільний йод з розчинів йодидів. За цим типом відбувається взаємодія між йодидом калію і біхроматом та перманганатом калію, солями церію, ванадію заліза тощо.

Окослювально - відновний потенціал системи - не змінюється під впливом кислотності рН розчину можна встановлювати лише залежно від умов протікання реакції. Ця особливість йодометричного методу зумовлює його широке застосування при визначенні найрізноманітніших об'єктів.

Існують добре розроблені і точні методи йодометричного визначення міді, олова миш'яку сурми, сірки, хрому, марганцю, заліза, церію, ванадію та багатьох іших елементів і їх сполук.

Другою важливою особливістю йодометрії є висока точність установлення точки еквівалентності,що зв'язано з наявністю чутивого специфічного індикатора. Індикатором у методі йодометрії є розчин крохмалю, який утворює з найменшими кількостями йоду забарвлену в інтенсивно синій колір адсорбційну сполуку, ця реакція відзначається високою чутливістю, вже 0,00001н розчини йоду утворюють з крохмалем помітно синє забарвлення. Точку еквівалетності можна також установити за жовтим забарвленням вільного йоду іноді в цьому випадку для збільшення чутливості визначень застосовуть екстрагування йоду хлороформом, чотирихлористим вуглицем або іншими органічними розчинниками. Таким способом можна перевести найменші кількості йоду з великого об'єму водного розчину в невеликий об'єм органічного розчинника і значно збільшити інтенсивність жовтого забарвлення.

Йод. Препарат йоду що буває в продажу, звичайно не відповідає вимогам, які ставляться до вихідних речовин. Кристалічний йод містить вологу, домішки хлору, брому і деяких інших речовин. Такий йод не придатний для приготування розчину точно відомої концентрації безпосередньо з наважки і його спочатку очищають возгонкою.

Для приготування розчину йоду можна використовувати також неочищений препарат йоду, але в цьому випадку треба встановити нормальність розчину титруванням. Звичайно для цього застосовують розчин тіосульфату натрію, точну концентрацію якого спочатку встановлюють за іншою вихідною речовиною. Йод погано розчиняється у воді, але його розчинність значно зростає в присутності йодиду калію, що спричинюється утворенням полійодиду.

Для розчинення йоду доцільно брати 3-4 кратний проти еквівалентної кількості надлишок йодиду калію. Такий надлишок потрібний для того, щоб збільшити розчинність йоду, крім того леткість йоду в розчинах з високою концентрацією йодиду калію значно менша порівняно з леткістю твердого йоду, внаслідок чого практично усувається одне з основних джерел помилок при йодометричних визначеннях. Концентрація розчинів йоду, що зберігаються на денному світлі, поступово збільшується, бо йодистий калій окислюється киснем повітря з виділенням вільного йоду. Щоб запобігти цьому, треба захищати титровані розчини йоду від світла, тримаючи їх у склянках з темного скла.

Крохмаль. Крохмаль утворює з розчином йоду адсорбційну сполуку інтенсивно-синього кольору. Чутливість йодокрохмальної реакції залежить від багатьох факторів присутності іонів йоду, способу приготування і зберігання розчину крохмалю, температури тощо. Молекулярний йод не дає з крохмалем забарвленої сполуки для цього треба, щоб у розчині були іони йоду. Тому всі йодометричні визначення проводять у розчинах, що містять надлишок йодиду калію. Чутливість йодокрохмальної реакції зменшується із збільшенням температури, отже, точність установлення точки еквівалентності при титруванні холодних розчинів значно більша, ніж при титруванні гарячих розчинів. Чутливість залежить також від способу приготування індикатора: правильно приготовлені розчини крохмалю повинні забарвлюватися в чисто синій колір від добавляння однієї краплини 0,01н.розчину йоду. Неправильно приготовлені розчини індикатора або розчини, що зберігалися довгий час, часто утворюють з йодом сполуки фіолетового кольору. Такі розчини крохмалю мало придатні для визначення,тому що чутливість реакції в цьому випадку значно зменшується.

При йодометричному визначенні окислювачів може виникнути значна помилка внаслідок окислення крохмалю йодом. Реакція проходить досить повільно, але при тривалій дії йоду на крохмаль частина йоду витрачатиметься на цю побічну реакцію і наслідки визначення будуть неправильними. Крім того, у кислому розчині крохмаль поступово гідролізується, що також може призвести до певної помилки визначення. Тому йод спочатку титрують тіосульфатом, не добавляючи індикатора; розчин крохмалю доливають аж перед кінцем титрування, щоб, по можливості, зменшити час, протягом якого крохмаль і вільний йод перебувають разом в одному розчині.

Дата добавления: 2017-01-14