Приготування розчину йоду і встановлення його нормальності

Приготування робочих титрованих розчинів

Очищення йоду. Йод містить невелику кількість води і має домішки хлору або брому. Очищають йод так: 5-6г його розтирають фарфоровій ступці з невеликою кількістю (0,2-0,3г)йодиду калію окису кальцію. При цьому домішки хлору і брому вступають у реакцію з йодистим калієм:

Br₂ + 2KCI= 2KBr + I₂

Отже, замість вільного брому (і хлору) утворюються нелеткі бромистий і хлористий калій. Вода реагує з окисом кальцію, перетворюючи його гідроокис кальцію.

Розтертий на дрібний порошок йод переносять у стакан, на який ставлять зверху наповнений холодною водою кристалізатор. Стакан нагрівають знизу, причому йод возгоняється й осідає у вигляді кристалів на холодному дні кристалізатора. Очищений йод вміщують у стаканчик з пришліфованою кришкою і зберігають в ексикаторі.

Приготування 0,05 н. розчину йоду. Відновлення йоду відбувається за такою реакцією:

I₂ + 2e =2I

При цьому кожний атом йоду приєднує один електрон; отже, грам еквівалент йоду чисельно дорівнює його атомній вазі. Для виконання роботи за навчальною програмою досить мати 250мл 0,05н.розчину йоду. Потрібна для цього кількість йоду становитиме126,91/20*4=1,5860(г). Щоб запобігти втраті йоду внаслідок леткості, розчин йоду точної концентрації приготовляють так: у стаканчик з пришліфованою кришкою вміщують 4,5-5г йодистого калію і доливають туди 10-15мл дистильованої води. Коли сіль повністю розчиниться, чекають, поки розчин набуде кімнатної температури (розчинення йодистого калію відбувається з поглинанням тепла) і зважують на аналітичних терезах закритий кришкою стаканчик з розчином йодистого калію. Потім на годинникове скло кладуть йод, відважують на технічних терезах потрібну його кількість і переносять наважку в стаканчик з концентрованим розчином йодистого калію,в якому йод легко розчиняється. Стаканчик з розчином йоду знову зважують на аналітичних терезах. Точну наважку йоду знаходять за різницею двох зважувань.

Розчин йоду обережно переливають із стаканчика через лійку в вимірювальну колбу на 250мл і старанно споліскують стінки стаканчика і лійки дистильованою водою. Розчин у колбі розводять водою до риски і перемішують перевертаючи кілька разів колбу.

Приготування розчину крохмалю. Як індикатор беруть 0,2 %-й розчин крохмалю, який приготовляють так: півлітра дистильованої води нагрівають до кипіння; потім збовтують у пробірці 1 г розчинного крохмалю з 10 мл холодної води і виливають утворену суспензію в киплячу воду. Кип’ятіння продовжують ще 1-2 хвилини, після чого розчин крохмалю охолоджують і закривають колбу ватним тампоном. Правильно приготовлений розчин крохмалю повинен бути прозорим і не містити окремих грудочок твердого крохмалю.

Колоїдний розчин крохмалю з часом коагулює і при цьому мутніє;з нього виділяються тверді грудочки. Такий «старий» розчин крохмалю непридатний для йодометричних визначень. Розчин крохмалю треба захищати від проникнення мікроорганізмів, які псують індикатор. Щоб запобігти цьому, можна стерилізувати його, добавивши невелику кількість (5-10мг) йодистої ртуті; такі стерилізовані розчини зберігаються довгий час. Для кожного титрування витрачають 2-3мл розчину індикатора

Йодометричне визначення міді………………………………………………
Характеристика методу. В основу йодометричного методу визначення міді покладено окислювальну дію іонів міді відносно іонів йоду.При взаємодії солей міді з йодистим калієм відбувається відновлення міді до міді з утворенням нерозчинного осаду і виділенням вільного йоду, який титрують розчином тіосульфату. Хімічні реакції проходять за таким рівнянням:

2CuSO4 + 4KI = 2CuI + 2K2SO4 + I2

З рівняння видно, що грам еквівалент міді в цій реакції чисельно дорівнює атомній вазі.

Йодометричне визначення міді дуже точне. Цей метод застосовують для визначення міді в кольорових сплавах, у рудах, сталях і ін. Переважна більшість сторонніх іонів, які звичайно бувають присутні в перелічених об’єктах, не заважає визначенню міді; винятком є іони, які здатні окислюватись йодом або окислювати йодиди. З окислювачів цього типу найчастіше доводиться мати справу із солями заліза (III) і з окислами азоту та з нітритами.

Визначення вмісту купруму у розчині
методом йодометрії.

В мірну колбу місткістю 100 мл візьміть для аналізу трохи розчину купрум сульфату. Підкисліть розчин 3 мл 2н сульфатної кислоти. Після підкислення доведіть об´єм розчину водою до мітки і добре перемішайте. В конічну колбу для титрування додайте піпеткою 10 мл досліджуваного розчину солі купруму, додайте іншою піпеткою 10 мл 20%-ного розчину калій іодиду. Накрийте колбу склом і поставте приблизно на 10 хвилин в темне місце для завершення реакції.

Йод, що утворився, бурого кольору, титруйте розчином натрій тіосульфату до тих пір, поки забарвлення не стане блідо жовтим. Після цього додайте 3 мл крохмалю, при цьому блідо-жовте забарвлення перетвориться на сине. продовжуйте титрування до зникнення синього забарвлення. Повторіть вимірювання 3 рази. Результати занесіть у таблицю:

№ вимірювання	Об´єм розчину CuSO4, мл	Нормальність розчину натрій тіосульфату, моль/л	Об´єм розчину натрій тіосульфату, мл
V	Vсер.

Обчисліть нормальність розчину купрум сульфату і масу купруму у розчині, враховуючи, що молярна маса еквівалента CuSO₄·5H₂O дорівнює 249,7 г/моль, а молярна маса купруму - 63,54 г/моль. Обчисліть відносну помилку визначення купруму у розчині.

Дата добавления: 2017-01-14