Фотометричне визначення феруму з о-фенантроліном

Реактиви

Апаратура

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр (λ = 682 нм, чер­воний світлофільтр).

Кювети з товщиною поглинального шару 1 і 5 см.

Водяна баня.

Такі самі, як і при визначенні вмісту ортофосфатів (див. вище).

Персульфат калію К₂SО₄, х.ч. або ч.д.а.

Розчин сірчаної кислоти, 34%-й: 337 см³ концентрованої Н₂SO₄, х.ч., невеликими порціями доливають до 600 см³ дистильованої води і після охолодження доводять об'єм розчину до 1 дм³.

Розчин аміаку (1:1): 50 см³ концентрованого розчину NH₄OH, х.ч., добавляють до 50 см³ дистильованої води.

Розчин α-динітрофенолу: 0,1 г динітрофенолу С₆H₄O₅N₂ розчиняють у 20 см³ 95%-го етанолу і доводять об'єм розчину до 100 см³ дистильованою водою.

Фосфор органічних сполук

Вміст фосфору органічних сполук С_х (мг Р/дм³) обчислюють за рівнянням

де С ₃ − вміст загального розчиненого фосфору, мг Р/дм³; С₂ − сумарний вміст орто- і поліфосфатів, мг Р/дм³.

Лабораторна робота № 5

Принци методу. Ферум є постійним компонентом природних вод. Він знаходиться в ступенях окиснення +2 та +3 і може бути як в розчиненому, так і в нерозчиненому стані. При низьких значеннях рН та електрохімічного потенціалу (Е^о) домінують в природних водах сполуки феруму(ІІ) – Fe(Н₂О)_n²⁺, FeOH⁺, FeCO₃ і його комплекси з органічними речовинами, в першу чергу з фульвокислотами. При підвищенні Е^о і рН ≥ 6 характерним для поверхневих вод суші є наявність сполук феруму (III). В природних водах іони феруму (III) міцно зв’язуються в розчинні стійкі комплексні сполуки, в першу чергу з гуміновими та фульвокислотами. Загальний вміст заліза у поверхневих водах становить 0,01−15 мг/л.

О-фенантролін при рН 2-9 у присутності ЕДТА, який усуває заважаючий вплив інших металів, є практично специфічним реактивом для визначення феруму (ІІ). Комплексоутворення відбувається за схемою:

Іони феруму (Ш) з о-фенантроліном утворюють безбарвну сполуку, яка не заважає фотометричному визначенню Fe (ІІ). При визначенні загального вмісту заліза (ІІ, ІІІ) весь ферум попередньо відновлюють гідроксиламіном або іншим відновником для переведення його у ступінь окиснення +2. Межа визначення становить 0,05 мг/л.

Консервація:

· Для визначення вмісту форм слабкозв'язаного феруму використовують відфільтровану воду, законсервовану NaAc і HAc (по 2,5 мл NaAc і HAc на 100 мл води);

· Для визначення вмісту загального феруму використовують нефільтровану воду, законсервовану HNO₃ (2,5 мл HNO_3(конц.) на 100 мл води).

Реактиви:

(NH₄)₂Fe(SO₄)₂, стандартний розчин 0,005 мг Fe/мл;

О-фенантролін 0,28 % водний розчин, зберігають у склянці з темного скла на холоді;

NH₂OH, 10 % водний розчин;

HCl (1: 9);

Універсальний індикаторний папірець;

NH₃∙H₂O, конц.;

NaOH, 10 М;

HNO₃, конц.;

H₂SO₄, конц.

Апаратура:

1. Фотоелектроколориметр КФК-2;

2. Кварцеві кювети з l =5,0 cм. (2 шт.).

Дата добавления: 2014-11-06