Реактиви. Такі самі, як і при визначенні ортофосфатів (див

Такі самі, як і при визначенні ортофосфатів (див. вище).

Розчин сірчаної кислоти, 34%-й: 337 см³ концентрованої Н₂SO₄, х.ч., невеликими порціями доливають до 600 см³ дистильованої води і після охолодження розчину доводять його об'єм до 1 дм³.

Їдкий натр, 10%-й розчин: 11 г NаОН, х.ч., розчиняють у 100 см³ дистильованої води.

Фотометричне визначення загального розчиненого фосфору

До загального розчиненого фосфору належать ортофосфати, поліфосфати та фосфор органічних сполук (Р_орг). Тому вміст загального розчиненого фосфору визначають після гідролізу поліфосфатів і деструкції органічних сполук. Для цього органічні сполуки попередньо мінералізують фотохімічним окисненням або окисненням персульфатом калію в кислому середовищі з одночасним переведенням також поліфосфатів в ортофосфати.

Метод «мокрого спалювання» з персульфатом калію. Метод можна застосувати для аналізу поверхневих вод із вмістом фосфору не менш як 0,01 мг Р/дм³ за об'єму проби 50 см³. Його можна використати в лабораторіях, де немає апаратури для фотохімічної деструкції органічних сполук.

Принцип методу. Метод ґрунтується на окисненні фосфорорганічних та інших органічних сполук персульфатом калію в кислому середовищі. Вміст ортофосфатів, які при цьому утворюються, визначають фотометричним методом.

Методика визначення. У пробірку з термостійкого скла вносять 40 см³ профільтрованої проби води (або менший об'єм, доведений до 40 см³ дистильованою водою), добавляють 0,6 0,1 г персульфату калію і 0,5 см³ 34%-го розчину сірчаної кислоти. Пробірку вміщують у киплячу водяну баню і витримують упродовж 1 год. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см³, добавляють 2 − 3 краплі індикатору α-динітрофенолу, нейтралізують розчином аміаку (1: 1) до появи жовтого забарвлення і доливають до риски дистильованою водою. В отриманій пробі визначають вміст ортофосфатів за методикою, наведеною вище.

Вміст загального розчиненого фосфору С _х (мг Р/дм³) обчислюють за рівнянням

де С — концентрація ортофосфатів у пробі, визначена за калібрувальним графіком, мг Р/дм³; V — об'єм проби води, взятий для аналізу, см³; 50 — об'єм, до якого розбавлена проба води, см³.

Дата добавления: 2014-11-06