Основы статистической метрологии

Метрология -наука об измерениях, методах и средствах измерений, обеспечивающая их единство и точность. Метрологическое обеспечение осуществляют специальные службы, благодаря которым поддерживается заданный уровень точности и воспроизводимости результатов экоаналитического контроля на всех критических этапах производства. А статистическая оценка результатов измерений позволяет сделать оптимальный выбор метода контроля и выявить факторы влияния на информационные возможности данного метода и методики выполнения измерений (МВИ).

В учебном пособии подробно изучены и обсуждены актуальные проблемы метрологического обеспечения комплексных систем экоаналитического контроля химических и биотехнологических производств, включая контроль качества и экологической безопасности сырья, промежуточных материалов и готовой продукции. Указано на то, что без строгого метрологического обеспечения методов и средств измерений сегодня уже невозможно создать эффективно действующую систему менеджмента качества промышленных материалов (СМК), с помощью которой можно эффективно управлять многофакторным технологическим процессом и обеспечить стабильный выпуск доброкачественной продукции.

Первостепенной задачей метрологических служб является:

- обеспечение высокого уровня качества измерений;

- совершенствование методов и средств экоаналитического контроля;

- аттестация и ежегодная госповерка измерительных приборов и эталонов;

- достоверная оценка абсолютной и относительной погрешности результатов выборочного контроля, с применением методов математической статистики;

- вычисление доверительного интервала (ДИ), в котором находится истинный результат измерений (ϻ);

- выявление и численная оценка систематической погрешности измерений, вызванной неисправностью измерительного прибора или иным источником ее возникновения;

- проверка соответствия друг другу (совместности) двух альтернативных МВИ, по статистическим критериям равноточности и совместности;

- метрологическая аттестация и стандартизация МВИ по результатам статистических исследований и численных критериальных оценок, характеризующих аналитические возможности аттестуемой МВИ.

Нормы метрологического обеспечения отечественной промышленности зарегистрированы в ГОСТ 6263-70, где также даны рекомендации по использованию статистических методов исследований и оценок. В данном курсе МСС сделан акцент на статистические методы метрологического обеспечения СМК химических и биотехнологических производств.

1.1. Термины, определения и формулы в статистической оценке экологического риска многофакторных химических и биохимических систем

Генеральная дисперсия σ ². Она численно определяет степень вариабельности исследуемых цифровых данных (вариант) в соответствии с законом нормального статистического распределения (ЗНР), который правомерен лишь для генеральной совокупности однородных величин, когда объем выборки n =∞. Согласно Гауссу- основателю статистики дисперсию вычисляют по формуле

σ ² = ∑( x _i – μ )² / n, (1. 1)

где: x _i - текущий результат измерения (варианта вариационного ряда чисел); μ – истинный результат; n – число измерений (наблюдений).

Объем выборки n или просто «выборка» - есть число измерений (наблюдений) некой совокупности результатов, подвергаемой статистической обработке.

Среднее арифметическое x _m – важнейший параметр классической статистики, вычисляемый по формуле

x _m = ∑ x / n, (1.2)

где: ∑ x _i - сумма вариант; n - объем выборки (число вариант).

Кстати, в медико-биологических исследованиях величину среднего арифметического x_m обозначают символом M, где иногда вместо М также используется иной центр дисперсии, называемый медиана Me.

Стандартное отклонение σ является важнейшей характеристикой генеральной совокупности результатов измерений (наблюдений). Его можно вычислить, извлекая корень квадратный из величины дисперсии σ ². В России, при ограниченной выборке n ≠ ∞, величину стандартного отклонения обозначают другим символом S, подчеркивая этимограниченность объема выборки n.

Величина S характеризует степень вариабельности цифровых данных некого вариационногоряда чисел, при ограниченном объеме выборки (n < 30 ). Поэтому,если n = ∞, то S = σ. Тогда,выборочная дисперсия S² совпадает с генеральной дисперсией σ ², где величину S вычисляют, как и величину σ, по формуле:

(1.3)

Так как закон нормального статистического распределения случайных величин (ЗНР) справедлив лишь для бесконечно большой дисперсии с объемом выборки n = ∞, то в указанной ситуации оценка результатов выборочной дисперсии с n < 30 по ф.1.3 уже не является корректной. Здесь, уже потребуется учитывать несоответствие ЗНР, обусловленное ограниченным объемом выборки n, когда среднее арифметическое x _m значимо отличается от истинного значения ϻ измеряемой величины.

Согласно Стьюденту при малой выборке n вместо численного значения стандартного отклонения S следуетвычислять величину

, (1.4)

благодаря которой в статистические расчеты вносится поправка Стьюдента, учитывающая неточности вычисления среднего арифметического x _m, при ограниченном числе измерений (наблюдений).

Погрешность измерений. Здесь, следует обратить внимание на то, что иностранный термин: error (англ.) или errer (фр.) переводится на русский словом “ошибка”. Хотя в русском языке многозначный термин «ошибка», в зависимости от подтекста, приобретает различное смысловое значение. Именно, поэтому в отечественной метрологии, вместо многозначного термина "ошибка " принято употреблять однозначный термин "погрешность".

Абсолютную случайную погрешность измерений ε вычисляют как разность между текущим значением результата измерений x _i и истинным результатом µ. Величина µ неизвестна, поэтому в практических расчетах принимают x_m ≈ µ, а за случайную погрешность принимается величина ε = Δ х = x _i - x_m.

В связи с возможным отклонением от ЗНР, при ограниченном объеме выборки n, значения ε вычисляют по разным формулам: ε = S; ε = S _m и ε = S _mt. Где, t – критерия Стьюдента (см. табл.2 Приложений).

Относительная погрешность измерений Δ _r объективно характеризует точность МВИ. Ее вычисляют, как отношение абсолютной погрешности к среднему арифметическому:

Δ _r = ε / x_m 100%. (1.5)

Доверительная вероятность, α –величина, указывающая на допустимые границывероятности, в пределах которых возможна достоверная статистическая оценка определяемого метрологического параметра. Другой вероятностный критерий – уровень значимости ( q ) связан с α уравнением: q = 1- α. Рекомендовано два варианта доверительной вероятности: α = 0,95 и α = 0,99.

Доверительный интервал, ДИ – позволяет достоверно оценить границы, в которых изменяется переменная величина х _i (текущее значение х). ДИ устанавливает вероятные пределы, в которых имеет место отклонение текущего значения x _i от истинного значения µ, с заданной точностью.

В практике статистических оценок вычисляют доверительный интервал с вероятностью α = 0,95. В сверхточных оценках принимают α = 0,9900 - 0,9973.

Случайная погрешность, ε характеризует воспроизводимость и точность результатов измерений (наблюдений).

Систематическая погрешность Q. Данная величина также характеризует точность измерений. Ее считают критерием достоверности результатов измерений.

В дальнейшем, проблемы и способы выявления и вычисления величины систематической погрешности будут рассмотрены более подробно.

Суммарная погрешность СП - состоит из двух составляющих: случайная и систематическая погрешность.

Промах – значительное отклонение от нормы, выпадающее из генеральной совокупности результатов измерений. Далее будут рассмотрены способы статистического выявления промахов и их отбраковка.

Вариационный ряд – совокупность однородных результатов измерений или наблюдений - вариант, расположенных в порядке возрастания или убывания численных значений. Математические свойства вариационных рядов иногда используются для приближенной, но быстрой оценки результатов измерений.

Размах, R – одна из важнейших характеристик вариационного ряда чисел. Размах вычисляется, как разность между максимальным и минимальным значением вариант. Численное значение величины R вычисляют, как разность между максимальным и минимальным значением вариант некого вариационного ряда чисел, поэтому величину размаха часто используют в упрощенных метролого-статистических оценках результатов контроля.

Сходимость результатовизмерений (наблюдений), Р _сх – это качество измерений, отражающее близость друг другу результатов, полученных в одинаковых условиях (по одной МВИ, в одной лаборатории и т.д.).

Воспроизводимость МВИ Р _восп - качество измерений, отражающее их близость друг к другу, когда измерения выполняются в разных условиях (в разных лабораториях, на различных приборах, в различное время и т.д.).

Правильность измерений (Пр) характеризует близость результатов измерений к истинной величине µ, обусловленная отсутствием значимых факторов внешнего воздействия на процесс измерений. Оценка правильности неразрывно связана с вычислением систематической составляющей погрешности измерений (Q), так как именно она децентрирует дисперсию, вследствие чего x _m значимо отличается от µ. Э то обычно используется в статистическом управлении качеством выпускаемой продукции, с целью оценки степени дефектности изделий, обусловленной децентрированием технологического процесса в реальных условиях производства.

Исход - статистический термин, чаще употребляемый в медико-биологических исследованиях, где "исход" - клинически значимое явление (мед.), лабораторный показатель или признак, представляющий интерес для исследователя. При проведении биохимических исследований "исход" является альтернативным критерием оценки воздействия на биосистему того или иного фактора вмешательства.

Снижение абсолютного риска (САР) - разница между частотой исхода группы контроля и частотой исхода группы вмешательства.

Относительный риск (ОР) - отношение частот исхода для объектов группы вмешательства и группы контроля:

частота исхода в группе вмешательства

ОР = ------------------------------------------------------ (1.6)

частота исхода в группе контроля

Если ОР находится в пределах от 0 до 1, то имеет место снижение относительного риска, так как имеет место эффект позитивного исхода.

В случае, когда ОР ≥ 1, то отсутствует эффект воздействия на исход, а если исследуются два или более сопряженных исходов, то ОР можно вычислить и оценить по формуле (1.6), в соответствии с таблицей 1.1 и ф.1.7.

Табл.1.1

Сравниваемые группы	Изучаемые эффекты - исходы
Есть	Нет	Всего
Группа вмешательства	А	В	А + В
Группа контроля	С	D	C + D
Всего	A + C	B + D	A + B + C + D

A / A+B

OP = --------------. (1.7)

Дата добавления: 2014-11-29