Лабораторна робота № 12

Вивчення реакцій аніонів.

Лабораторна робота № 11.

Аналіз суміші солей.

Лабораторна робота № 10.

Реакції катіонів нікелю

Реакція з діацетилдіоксимом (реакція Чугаєва). Діацетилдіоксим в аміачному середовищі утворює з іонами Ni²⁺ внутрішньокомплексну сполуку діацетилдіоксимат нікелю(II) яскраво-червоного кольору. Чутливість реакції 0,16мкг. Визначенню Ni²⁺ заважають катіони Fe²⁺, які також утворюють сполуку червоного кольору.

Мета роботи:

Теоретичні питання:

Мета роботи:

Теоретичні питання:

Тема: Засвоєння методів концентрування речовин: осадження, висолювання, діаліз. Екстракція білків. Виділення казеїну молока.

Теоретичні питання:
1. Методи концентрування речовин.

1.1 Осадження.

1.2 Висолювання.

1.3 Діаліз.

2. Екстракція білків.

2.1 Виділення казеїну.

Методи концентрування речовин

Важливе місце в аналітичній хімії займають методи концентрування мікрокомпонентів. Іноді застосовують так зване абсолютне концентрування – переведення мікрокомпонентів з великого об'єму розчину в малий; це в ряді випадків дозволяє знизити межу виявлення. Однак набагато більше значення має відносне концентрування - це відділення обумовлених мікрокомпонентів від основи, від макрокомпонентів, що заважають. Відносне концентрування називають також збагаченням. Цей вид концентрування використовують при аналізі чистих речовин, а також металів і сплавів, у ряді випадків при аналізі мінеральної сировини.

Відносне концентрування можна здійснити двома способами: або шляхом виділення потрібних для наступного визначення мікроелементів, або шляхом видалення основних компонентів. Застосування концентрування може збільшити точність визначень за рахунок усунення різних впливів, що заважають, але може й знижувати її через втрати обумовлених компонентів або забруднень ззовні. Сумарний ефект визначається раціональним підбором операцій.

Концентрування ефективно, коли необхідно застосовувати стандартні зразки з відомим змістом компонентів, а аналізувати доводиться різноманітні по природі об'єкти. Попереднє концентрування дозволяє цю проблему повністю зняти й проводити аналіз із залученням уніфікованих стандартних зразків. Концентрування полегшує відбір проб. Помилка відбору середніх проб твердих речовин зростає зі зменшенням розміру аналітичної проби. Концентрування дозволяє виділяти обумовлені компоненти з великого навішення зразка, що сприяє зменшенню помилки пробо відбору й значною мірою усуває вплив неоднорідності зразків. Попереднє концентрування мікрокомпонентів розширює коло об'єктів, які можна аналізувати обраним методом. В окремих випадках концентрування розширює число компонентів, які можна визначати даним методом, хоча іноді число компонентів, навпроти, знижується. Але в концентрування є й недоліки. У більшості випадків воно подовжує аналіз, а також часто ускладнює його. Для здійснення концентрування потрібні реактиви високої чистоти (коли визначаються розповсюджені елементи, наприклад залізо, фосфор), причому іноді в чималих кількостях; в окремих випадках потрібна спеціальна апаратура й освоєння специфічних прийомів роботи. Процес концентрування може супроводжуватися втратами обумовлених елементів або внесенням забруднень ззовні. Однак достоїнства концентрування перекривають його недоліки.

Найбільше поширення одержали наступні методи попереднього концентрування: екстракція (у тому числі екстракційна хроматографія), співосадження й осадження, дистиляційні методи (відгін, фракційний випар, сублімація), адсорбційна, розподільна, осадова хроматографія й іонний обмін, електрохімічні методи (електроосадження, електродіаліз, цементація, іонофорез), зонна плавка. Відомі й інші методи - ультрацентрифугування, діаліз, дифузія й термодифузія, електродифузія, флотація. При виборі прийому концентрування важливі інформація або припущення про форми існування мікрокомпонентів, що є присутнім у пробі, про стан окислювання, рівномірності розподілу їх по об'єму, однорідності природи (мінеральному або органічної), іонному або колоїдному стані в розчинах і т.п. Варто зупинитися на деяких особливостях окремих методів попереднього концентрування.

Екстракція – найбільш важливий і розповсюджений метод концентрування. Він відрізняється універсальністю, придатний і для скидання матриці, і для відділення мікрокомпонентів, забезпечує досить високу ефективність концентрування. Недолік методу - відносно невисокий ступінь концентрування; правда, екстракційна хроматографія забезпечує дуже високий ступінь абсолютного концентрування. Це один з методів розділення, заснований на розподілі речовини між двома фазами: I – водною та II – органічною, внаслідок різної розчинності речовини у воді та органічному розчиннику. Тобто, якщо ввести в систему, яка складається з двох рідин, що не змішуються між собою розчинну в них речовину, то вона розподілиться між цими рідинами так, що її концентрація в цих розчинниках С_І і С_ІІ буде незмінною.

Наприклад, для речовини А має місце рівновага A_I ↔A_II. Тоді відношення концентрації речовини А в органічній фазі до концентрації речовини у водній фазі називається константою розподілу K_D: K_D = [С_II] / [С_I]. Наприклад, якщо в систему хлороформ/вода ввести йод, який розчиняється як у воді, так і у хлороформі, то K_D=130. Це значить, що у такій системі концентрація йоду у хлороформі буде у 130 разів більша, ніж у воді.

Абсолютно повне вилучення, а, отже, і розділення теоретично неможливе. Ефективність вилучення речовини А з однієї фази в іншу можна охарактеризувати двома факторами: повнотою вилучення Rn і ступенем відокремлення домішок

Rc: Rn = x/x₀ (5.2) Rc = y/y₀ ,

де x і x₀ – вміст речовини, яка вилучається, і вміст її у початковому зразку;

y і y₀ – кінцевий і початковий вміст домішок.

Чим менше Rc і чим більше Rn, тим досконаліше розділення.

Співосадження, засноване на виділенні в осад мікрокомпонентів з органічним або неорганічним колектором, не знайшло настільки широкого поширення, як екстракція, через більшу трудомісткість і тривалість. Мікрокомпоненти часто виділяються не повністю. Однак по ступені абсолютного концентрування, простоті й апаратурному оформленню співосадження є одним із кращих методів.

Дистиляційні методи концентрування, засновані на різниці в температурах випари (сублімації) матриці й мікрокомпонентів, одержали широке поширення завдяки простоті, великому ступеню абсолютного концентрування, експресійності, малому виправленню на неодружений досвід.

Достоїнствами деяких хроматографічних методів є можливість здійснення в одному приладі методу концентрування й методу визначення, а також експресійності визначення, можливість поділу компонентів із близькими властивостями. Методи дозволяють одержувати результати навіть при аналізі мікрокількостей речовин.

За допомогою електрохімічних методів можна здійснювати й групове, і виборче концентрування. В окремих варіантах (електроосадження на ртутному й твердому катоді, цементація) досягаються більші коефіцієнти концентрування. Устаткування для концентрування нескладне, виправлення на неодружений досвід невеликі, тому що електрохімічні методи не вимагають застосування великої кількості допоміжних реактивів.

Як бачимо, не існує універсального методу попереднього концентрування. Кожний метод має свою сферу застосування залежно від поставлених перед хіміком-аналітиком завдань, свої достоїнства й обмеження.

Особливе місце займає так званий пробірний метод концентрування, використовуваний при визначенні благородних металів у різних об'єктах, наприклад у рудах. У ньому об'єднане розкладання аналізованого об'єкта й концентрування обумовлених елементів. Суть цього дуже старого прийому полягає в тому, що аналізований зразок сплавляють зі свинцем, у розплав свинцю переходить золото й більшість платинових металів. Королик застиглого після плавки свинцю і є концентрат; його витягають і після деяких проміжних операцій аналізують яким-небудь методом. Теорія пробірної плавки поки не дуже добре розроблена, метод можна, видимо, розглядати з позицій екстракції розплавленим металом. Незважаючи на неповне теоретичне обґрунтування пробірний метод дуже широко розповсюджений. Замість свинцю використовують і інші метали і їхні сполуки, наприклад сульфід нікелю.

Дата добавления: 2017-01-14