Вимоги до осадів у ваговому аналізі

Суть вагового аналізу

Лабораторна робота №13

Тема: Ваговий аналіз. Гравіметричний метод аналізу. Визначення кристалізаційної води у мідному купоросі.

Загальна мета. Вміти використовувати гравіметричний метод осадження та проводити розрахунки в гравіметрії

Теоретичні питання:

1. Суть вагового аналізу.

2. Вимоги до осадів у ваговому аналізі.

3. Класифікація методів гравіметричного аналізу

а. Метод осадження.

б. Метод відгонки.

в. Метод виділення.

г. Терморгравіметрія.

д. Електрогравіметрія.

4. Гравіметричний метод осадження. Гравіметрична та осаджена форма.

5. Механізм утворення осадів та умови осадження.

6. Співосадження.

7. Умови осадження.

8.Відокремлення осаду від маточного розчину.

9. Переведення осаду у вагову форму.

10. Методи відгонки у гравіметричному аналізі:

10.1. Прямий.

10.2. Непрямий.

11. Методи виділення.

12. Терези та техніка зважування.

13. Обладнання та техніка основних операцій.

14. Розрахунки в методах гравіметричного аналізу.

14.1. Розрахунок маси наважки досліджуваної речовини.

14.2. Розрахунок об'єму осадника.

15. Визначення кристалізаційної води у мідному купоросі.

При ваговому аналізі складову частину (елемент, іон) досліджува­ної речовини відокремлюють осаджуванням у вигляді важкорозчинної сполуки. Після відповідної обробки осад зважують. Наприклад, щоб визначити іон SO₄^2–, до розчину, який досліджують, добавляють надли­шок ВаСl₂; при цьому випадає осад ВаSO₄. Цей осад відфільтровують, відмивають від розчинних речовин, висушують і зважують. За вагою осаду обчислюють вагу іона SO₄^2–.

Кальцій осаджують у вигляді щавлевокислого кальцію, але після висушування і прожарювання зважують у формі СаО або СаСО₃.

Є й інші методи вагового аналізу. Так, для визначення летких ком­понентів досліджуваної речовини (Н₂O, СО₂, SO₂ і т. д.) користуються методом відгонки. Для цього речовину нагрівають або прожарюють і вміст леткої частини визначають за втратою ваги. Таку летку частину, як СО₂, можна визначити, подіявши кислотою на наважку проби (на­приклад, СаСО₃); вуглекислий газ, який при цьому виділяється, вбира­ють натронним вапном (суміш СаО и NаОН). Кількість леткого компо­нента (у цьому випадку СО₂) визначають відповідно за збільшенням ваги вбирача.

Для визначення того чи іншого іона ваговим методом осад повинен відповідати ряду вимог. Головні з них такі:

Осад повинен бути практично нерозчинним. Це означає, що в розчи­ні після осадження визначуваного іона повинно залишитись менше, ніж можна зважити на аналітичних терезах. Для зменшення розчинності осаду до розчину під час осаджування добавляють надлишок осаджува­ча (тобто більше ніж треба за стехіометричним рівнянням). Крім цього, розчинність осадів, що являють собою солі слабких кислот змен­шують регулюванням у розчині концентрації водневих іонів.

Склад осаду після висушування або прожарювання повинен відпо­відати певній формулі. Наприклад, осад гідроокису заліза не відповідає формулі Fe(ОН)₃; правильніше було б писати Fe(ОН)₃ • n Н₂O. Кількість молекул води у цій сполуці не є сталою величиною і залежить від ба­гатьох факторів. Після прожарювання гідроокис заліза переходить у сполуку певного складу, а саме: Fe₂О₃. Крім води, яка відокремлюєть­ся при висушуванні або прожарюванні, під час утворення осаду він захоплює сторонні речовини з розчину. Чистий осад можна добути при додержанні певних умов осаджування. Найголовніші з цих умов такі: температура, концентрація, порядок зливання розчинів та ін.

Для відокремлення осаду від розчину фільтруванням розмір зерна осаду повинен бути більший, ніж пори фільтра, інакше осад проходить крізь фільтр або забиває його пори, і фільтрування йде дуже повільно або зовсім припиняється. Щоб розмір зерна осаду мав відповідну величину, осадження ведуть при певній швидкості. Сульфат барію при швидкому осадженні з нейтрального розчину випадає у формі дуже дрібних кри­сталиків, які проходять навіть крізь густий фільтр. При повільному оса­джуванні з кислого і гарячого розчинів кристали сульфату барію утво­рюються більшого розміру. Крупнозернистий осад зручніший для робо­ти ще й тому, що він має порівняно меншу поверхню, мало адсорбує сторонні речовини з розчину і легко від них відмивається.

Нарешті, важливо, щоб молекулярна вага вагової форми осаду була по можливості великою. Ця вимога зв’язана з тим, що коли вміст визна­чуваного іона у ваговій формі порівняно невеликий, то похибки визна­чення менше впливають на результати аналізу. Наприклад, фосфор можна визначити у формі Mg₂P₂O₇, або Р₂О₅ • 24МoО₃. Вміст фосфору у другому осаді в 16 раз менший, ніж у першій сполуці. Абсолютна похибка при зважуванні в обох випадках становить ±0,0001 г. Отже, відносна похибка в другому випадку буде в 16 раз менша.

М. О. Тананаєв, виходячи з принципу вагового аналізу, визначив величину розчинності, нижче якої осад вважається практично нерозчин­ним. Ця величина обчислена на підставі таких міркувань. Наважку речовини і осад, за вагою якого розраховують вміст досліджуваного іона, зважують на аналітичних терезах. Чутливість звичайних аналітич­них терезів становить 0,0001 г (10^–4 г). Отже, коли розчинність осаду буде менша від 10^–4 г, то втрати такої кількості речовини на результати вагового визначення не впливатимуть.

В аналізі концентрацію розчинів звичайно визначають кількістю грам-молів чи грам-іонів речовини, що міститься в 1 л розчину. Моле­кулярна вага більшості, речовин, які застосовуються у ваговому аналізі у вигляді осадів, дорівнює приблизно 100, звідки величина допустимої помилки (10^–4 г), у грам-іонах дорівнює:

Загальний об’єм розчину після осадження звичайно становить 300–400 мл; на промивання осаду витрачається ще 100–150 мл.

Дата добавления: 2017-01-14