Класифікація методів гравіметричного аналізу

Переведення осаду у вагову форму

Відокремлення осаду від маточного розчину

Відстоювання. Осад після осадження доцільно на деякий час зали­шити стояти під шаром маточного розчину. Зокрема, це важливо для осадів, які утворюють пересичені розчини. При відстоюванні відбувається повніше осадження.

Фільтрування. Після осадження (і відстоювання) осад відокремлюють від маточного розчину фільтруванням. Для цього у ваговому аналі­зі користуються беззольними фільтрами. У таких фільтрах більша час­тина мінеральних речовин видалена обробкою соляною і фтористовод­невою кислотами. Коли визначення закінчують зважуванням осаду, висушеного при температурі 100–140°, застосовують спеціальні фільт­руючі тиглі.

Промивання. Після фільтрування осад і фільтр мають ще сторонні речовини. Щоб видалити ці домішки, осад промивають водою або про­мивною рідиною (розчином відповідного електроліту).

Переосадження (повторне осадження). Щоб мати осад дуже високої чистоти або якомога чіткіше розділити ті чи інші елементи за допомо­гою реакцій осадження, застосовують переосадження. Для цього осад розчиняють у кислоті або переводять у розчин іншим способом (сплав­ленням) і повторюють осадження.

Щоб мати остаточний результат аналізу ваговим методом, осад пе­ред зважуванням переводять у сполуку певного складу – вагову форму. Склад вагової форми залежить від характеру осаду. Так, для переведення осаду сульфату свинцю у вагову форму РbSO₄ досить позбутись лише тієї води, яка залишилася в осаді в результаті промивання. Цю воду легко видаляють висушуванням.

Крім цієї води, в осаді часто буває хімічно зв’язана вода (наприк­лад, в осадах Fe(ОН)₃, Н₂SіO₃ та інших сполук). Склад таких осадів точно не відповідає наведеним вище формулам. Залежно від умов оса­дження вони містять різну кількість води, і їх формули правильніше було б писати у вигляді Fe₂О₃ • n Н₂О, SіО₂ • n Н₂О і т. д. Тільки при про­жарюванні такі осади втрачають усю воду й утворюють сполуки цілком певного складу, а саме: Fe₂О₃, SіО₂ і т. ін. Отже, зважують часто якусь іншу сполуку, а не ту, яка утворилася при осаджуванні.

Методи виділення. Компонент, який визначається, кількісно виділяють у вільному стані з досліджуваної речовини і зважують на аналітичних терезах. Прикладом такого визначення є визначення процентного вмісту золі у твердому паливі.

Методи осадження. Компонент, що визначається, кількісно осаджують хімічними способами у вигляді малорозчинної хімічної сполуки строго визначеного складу. Виділений осад промивають, висушують або прожарюють. При цьому осад у більшості випадків перетворюється у нову речовину точно відомого складу, яку і зважують на аналітичних терезах. При такому методі аналізу розрізняють дві форми речовини, яка аналізується: осаджувану форму, тобто форму, у вигляді якої осаджують досліджувану речовину, і гравіметричну форму, тобто форму, у вигляді якої досліджувану речовину зважують. Інколи гравіметрична форма може бути такою ж як і осаджувана. Наприклад, при визначенні йонів SO₄^2– гравіметричним методом їх осаджують йонами Ва²⁺. При цьому утворюється малорозчинний ВаSO₄. Його відділяють фільтруванням від розчину. Отже, осаджуваною формою SO₄^2– іонів є ВаSO₄. Потім осад ВаSO₄ висушують, прожарюють. При цьому ніяких змін з ВаSO₄ не відбувається. Прожарений ВаSO₄ є гравіметричною формою йонів SO₄^2–.

В інших гравіметричних методах визначення осаджувана форма речовини відрізняється від гравіметричної форми. Наприклад, при визначенні йонів Fе³⁺:

Методи відгонки. За цим методом компонент, який визначається, кількісно відганяють як летку сполуку. Частину, яку визначають, відділяють нагріванням досліджуваної речовини або дією відповідних реагентів, що супроводжується виділенням летких продуктів. Методи відгонки бувають прямі і непрямі.

При прямій відгонці досліджуваний леткий компонент поглинають специфічним поглиначем і за збільшенням його маси розраховують кількість компонента, який визначається. Наприклад:

При непрямих методах відгонки визначають масу залишку речовини після повного видалення речовини, яка визначається. Різниця маси до і після відгонки досліджуваної речовини є кількість компонента, який визначається. Наприклад, визначення кристалізаційної води:

Послідовність аналітичних операцій в гравіметричному методі осадження

N етапу Зміст етапу аналізу

1 Розрахунок маси наважки аналізованої речовини та її зважування

2 Розчинення наважки

3 Створення умов осадження

4 Осадження (отримання осадженої форми)

5 Відокремлення осаду фільтруванням

6 Промивання осаду

7 Отримання гравіметричної форми (висушування, прожарювання

до постійної ваги)

8 Зважування гравіметричної форми

9 Розрахунок результатів аналізу

Дата добавления: 2017-01-14