Рентгеноструктурный анализ

Рентгеновское излучение. Рентгеновское излучение имеет электромагнитную природу. Длина волн рентгеновского излучения охватывает интервал от нескольких сот ангстремов до стотысячных долей этой единицы. Чрезвычайно малые длины волн рентгеновского излучения, соизмеримые с межатомными расстояниями в твердых телах, обусловливают его способность проходить сквозь непрозрачные для светового излучения объекты. Преломление рентгеновского излучения существенно отличается от преломления света. Коэффициент преломления г рентгеновского излучения при переходе воздух - твердое тело меньше единицы, причем разность 1- г = д ничтожно мала.

Рентгеновское излучение, проходя сквозь вещество, воздействует на электроны его атомов и, в частности, сообщает электронам колебательное движение. Колеблющийся электрон испускает в пространство электромагнитные волны, частота которых совпадает с частотой его колебаний и с частотой рентгеновского излучения, вызывающего эти колебания. В результате происходит рассеяние этого излучения.

Излучение, рассеянное электронами различных атомов кристалла, интерферирует между собой и дает «отражение» от атомных плоскостей м кристалла. Это «отражение» (рис. 37) возможно лишь при соблюдении особого условия, описываемого формулой Брэгга-Вульфа, 2d sin v-n л, где d - расстояние между двумя соседними параллельными атомными плоскостями; АА₁ и BB₁ - межплоскостное расстояние; v - угол скольжения пучка лучей по отношению к отражающей плоскости; л - длина волны рентгеновского излучения, n - целое число (порядок отражения).

Рис. 37. Схема отражения рентгеновского излучения от атомных плоскостей кристалла.

Формула Брэгга-Вульфа является основной формулой для проведения исследований методом рентгеноструктурного анализа.

Источником рентгеновского излучения является рентгеновская трубка. Это излучение возникает в ней в результате взаимодействия быстро летящих электронов с атомами анода, установленного на пути электронов.

Для структурного анализа применяются рентгеновские аппараты с запаянными электронными трубками (рис. 38). Они представляют собой стеклянный баллон с двумя электродами. Катод - накаливаемая проволочная вольфрамовая спираль, анод - массивный полый медный цилиндр.

В торцовую стенку анода впрессовывают металлическую пластинку (зеркало анода), которая тормозит электроны, движущиеся от катода. В трубках для структурного анализа обычно зеркало анода изготовляют из Сr, Fе, V, Со, Ni, Сu, Мо, W.

Вольфрамовая спираль, нагретая током до 2100-2200°С, испускает электроны, которые, находясь в поле приложенного к полюсам трубки высокого напряжения, двигаются с большой скоростью к аноду. Ударяясь о зеркало анода, электроны резко тормозятся. Примерно 1% энергии при этом превращается в теплоту.

Для определения фазового состава сплава часто применяют фотометрический метод и используют установки УРС-55, УРС-60 и др. Из исследуемого металла изготовляют цилиндрический образец диаметром 0,8-1,0 мм. Его вытачивают из металла или металл измельчают в порошок, смешивают со специальным клеем и накатывают на стеклянную нить. Полученный образец устанавливают в центре камеры: по окружности камеры располагают фотопленку. Через специальное отверстие в камеру поступает рентгеновское излучение, направленное на образец. Отразившись от образца, рентгеновское излучение попадает на пленку. После определенной выдержки пленку проявляют и получают рентгенограмму. На общем фоне выявляются поперечные линии различной интенсивности, расположенные на разном расстоянии от середины пленки. Эти линии появляются в результате отражения излучения от плоскостей кристаллов различных фаз. Пользуясь формулой Брэгга-Вульфа, рентгенограмму расшифровывают: определив отношение d/n, по специальным таблицам определяют присутствующие в стали фазы. С помощью этого метода можно проводить качественный и количественный фазовый анализ сплава.

Рис. 38. Схема рентгеновской трубки:

1 – анод, 2 – электроны, 3 - нить накала (катод), 4 – контакты нити накала.

Благодаря применению этого метода анализа оказалось возможным определять степень совершенства кристаллов, их ориентировку, глубоко изучить структурные изменения, протекающие в сплавах при их пластической и термической обработке, и в процессе эксплуатации определять различные фазы в металле. Методы рентгеноструктурного анализа используют для установления оптимальных режимов технологии изготовления и обработки самых разнообразных материалов.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Как производят отбор и подготовку образцов для металлографического исследования?

2. Какие абразивные материалы применяют для шлифования и полиропания образцов?

3. Как проводят полирование образца механическим способом?

4. Как проводят полирование образца электролитическим способом?

5. Какие существуют методы выявления микроструктуры и в чем они заключаются?

6. Опишите принципиальную схему микроскопа.

7. Что такое разрешающая способность микроскопа и как ее можно увеличить?

8. Расскажите об устройстве микроскипа МИМ-7.

9. Расскажите об устройстве микроскопа МИМ-8М.

10. Какие исследования проводят на оптических микроскопах?

II. Для каких целей применяется метод тепловой металлографии?

12. Каким образом выявляют строение металла в вакууме при высокой температуре?

13. Как устроен высокотемпературный вакуумный микроскоп?

14. Как производят определение микротвердости?

15. Расскажите о схеме устройства просвечивающего электронного микроскопа.

16. Какие существуют методы исследования металлических образцов с помощью электронного микроскопа?

17. Как получают реплики различных видов?

18. Как проводят рентгеноструктурный анализ?

ГЛАВА V ЖЕЛЕЗОУГЛЕРОДИСТЫЕ СПЛАВЫ

Дата добавления: 2014-01-14