Детекторы газовых хроматографов

Жидкостные хроматографы

Наиболее известны отечественные микроколоночные лабораторные жидкостные хромтаографы серии «МИЛИХРОМ», управляемые компьютером (5400 - 8400 $). Эти приборы позволяют с чувствительностью 10^-9 - 10^{-11 г (10-3} - 10^{-5 г в пробе) определять пестициды, фенолы, тяжелые металлы, ПАУ, альдегиды, бензойную кислоту и другие органические вещества. Точность определения обычно составляет 1 - 3 %.}

Отечественные ионные хроматографы: «ЦВЕТ - 3006М», «ЦВЕТ - 4000», «Стайер».

Остановимся более подробно на принципе работы детекторов, используемых в хромтаографии.

Детекторы обычно классифицируют на основании их селективности на универсальные, реагирующие на каждый компонент в подвижной фазе, селективные для определенной группы веществ, специфические для одного или ограниченного круга компонентов со сходными химическими характеристиками.

Пламенно-ионизационный детектор (ПИД). Проводимость газа -носителя, являющегося электрополяризатором, существенно возрастает благодаря ионам, образующимся при горении органических соединений в водородном пламени. Отклик ПИД пропорционален числу атомов углерода в молекуле, изменяется при переходе от одного класса органического соединений к другому незначительно.

Достоинства: простота в обращении, быстрый отклик, широкий линейный динамический диапазон, универсальность.

Недостатки: при проведении анализа определенного соединения в сложной матрице требуется более селективный детектор для уменьшения числа пиков мешающих компонентов. ПИД дает слабый отклик на вещества с малым содержанием углерода.

Электронно-захватный детектор (ЭЗД) используют для определения галогенсодержаищх соединений: хлорорганические пестициды, дибензафураны, тригалометаны и т.д. Принцип действия этого детектора основан на уменьшении проводимости, вызываемом захватом электронов специфическим анализируемым веществом. В состав детектора входит радиоактивный источник малой интенсивности (фольга с ⁶³Ni), который испускает электроны высокой энергии. Ионизация молекул газа - носителя (азота или смеси аргона и метана) приводит к образованию ионов и тепловых электронов, которые и формируют электрический ток в ионизационной камере. Когда в нее попадают молекулы галогенсодержащих органических соединений, тепловые электроны захватываются атомами галогена и проводимость уменьшается, что приводит к формированию сигнала детектора.

ЭЗД хорошо зарекомендовал себя при анализе питьевых и подземных вод. В случае поверхностных и сточных вод, содержащих множество органических соединений различных классов, требуется предварительная очистка вод.

Сочетание фотоионизационного детектора и детектора электролитической проводимости. Для анализа летучих ароматических и галогенсодержащих соединений рекомендуется последовательное соединение неразрушающего фотоионизационного детектора (ФИД) и детектора по электролитической проводимости (ЭПД).

В фотоионизационном детекторе вещества возбуждаются фотонами, излучаемыми УФ-лампой, электрический ток, формируемый заряженными частицами, измеряется с помощью двух электродов. Селективность зависти от используемой лампы.

При детектировании галогенсодержащих компонентов посредством ЭПД входящее из колонок вещество восстанавливается водородом в никелевой реакционной трубке при 85 ^оС с образованием газообразного галогенводорода, который в свою очередь растворяется в н-пропаноле. Изменение проводимости растворителя преобразуется в сигнал детектора.

Атомно-эмиссионный детектор. АЭД позволяет различать галогенорганические соединения. В АЭД выходящее из колонки вещество атомизируется в высокоэнергетическом источнике, образовавшиеся возбужденные атомы излучают свет при возвращении в основное состояние. Излучаемый свет с различными длинами волн диспергируется в спектрометре и измеряется посредством фотодиодной матрицы. Каждый химический элемент имеет свой собственный типичный эмиссионный спектр, в котором эмиссионные линии обычно образуют кластеры с постоянным соотношением интенсивностей внутри кластера.

Комбинированные методы дают дополняющую друг друга информацию, позволяющую произвести правильную идентификации веществ, которые не могут быть опознаны с помощью какого- либо одного метода.

Детекторы для ВЭЖХ. Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) используется для детектирования полярных нелетучих веществ, которые по каким-либо причинам не могут быть переведены в форму удобную для газовой хроматографии, даже в виде производных. К таким веществам, в частности, относят сульфоновые кислоты, водорастворимые красители и некоторые пестициды, например производные фенил - мочевины.

Детекторы:

УФ - детектор на диодной матрице. «Матрица» фотодиодов (их более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в УФ- и видимой области спектра, обеспечивая таким образом запись УФ-В-спектров в режиме сканирования. Это позволяет непрерывно снимать при высокой чувствительности неискаженные спектры быстро проходящих через специальную ячейку компонентов. По сравнению с детектированием на одной длине волны, которое не дает информации о «чистоте» пика, возможности сравнения полных спектров диодной матрицы обеспечивают получение результата идентификации с гораздо большей степенью достоверности.

Флуоресцентный детектор. Большая популярность флуоресцентных детекторов объясняется очень высокой селективностью и чувствительностью, и тем фактором, что многие загрязнители окружающей среды флуоресцируют (например, полиароматические углеводороды).

Электрохимический детектор используются для детектирования веществ, которые легко окисляются или восстанавливаются: фенолы, меркаптаны, амины, ароматические нитро- и галогенпроизводные, альдегиды кетоны, бензидины.

Дата добавления: 2014-01-20