Аппаратурное оформление процесса хроматографии

Процесс происходит в приборе – хроматографе.

1 – дозатор

2 – хроматографическая колонка

3 – хроматографический детектор

4 – регистратор

Дозатор предназначен для ввода в 2 газообразной или жидкой пробы. Если используется жидкая проба, то дозатор должен содержать испаритель.

Требования: воспроизводимость объема вводимой пробы, химическая и сорбционная инертность.

Дозатор в виде кольцеобразного объема.

При повороте газ-носитель захватывает пробу и поступает в колонну.

Запорное устройство.

В режиме подготовки пробы нечетные открыты, а четные закрыты. При введении пробы – наоборот.

Хроматографическая колонка.

В ней происходит весь процесс разделения. Это основной узел.

Колонки бывают насадочные и капиллярные.

Насадочные представляют собой трубку с внутренним диаметром 4 – 8мм и длиной 0,5 – 10м. Трубка изготовлена из нержавеющей стали и содержит сорбент. Колонки помещаются в термостат, где температура поддерживается с точностью 0,5 – 0,1°С.

Капиллярные выполнены в виде трубок с внутренним диаметром 0,2 – 1мм и длиной 15 – 100м. Используются в газо-жидкостных хроматографах и жидкость в них распределяется тонкой пленкой по стенкам. Достоинство – хорошая разделяющая способность (высокая эффективность).

Хроматографический детектор. Газоанализатор, фиксирующий какое-либо свойство выходящей из колонки бинарной газовой смеси.

Детекторы различаются чувствительностью, которая измеряется в единицах Нортера. Это величина выходного сигнала в мВ при изменении концентрации на 1мг на мл, т.е.:

чувствительность по Нортеру.

В хроматографии получили распространение следующие методы:

- термокондуктометрический

- пламенно-ионизационный

- термоионный

- пламенно-фотометрический

- электронно-захватный

Термокондуктометрический метод аналогичен термокондуктометрическому газоанализатору. Чувствительность 50 – 1000 единиц по Нортеру.

Пламенно-ионизационный детектор.

Принцип действия основан на ионизации анализируемого вещества в водородном пламени. Ионизирующийся участок находится между горелкой и коллектором. Чувствительность 10⁵ единиц по Нортеру – самая высокая.

Недостаток – применение лишь для анализа горючих компонентов газовой смеси. Если в качестве газа-носителя используется водород, то его дополнительно не подают.

Термоионный детектор.

По принципу действия аналогичен предыдущему и отличается тем, что в водородное пламя вводят пары щелочных металлов. Присутствие этих паров вызывает резкое повышение чувствительности к фосфоро- и азотосодержащим соединениям.

Плазменно-фотометрический детектор.

Предназначен для анализа фосфоро- и серосодержащих соединений.

Серосодержащие соединения, попадая в водородное пламя преобразуются в радикалы. Режим работы датчика подбирают таким образом, чтобы создать условия для образования в алюминии частиц S₂. В пламени возникают световые вспышки, которые регистрируются фотоумножителем.

Электронно-захватный датчик.

Основан на способности молекул некоторых веществ захватывать электроны и превращать их в ионы.

В качестве источника используется Ni⁶³_, ионизирующийся потоком -частиц. Этот детектор наиболее чувствителен к хлорсодержащим соединениям.

Дата добавления: 2014-01-20