Масс-спектроскопия

Спектроскопия магнитного резонанса

Применение радио- и микроволновой областей электромагнитного спектра в физико-химических исследованиях основывается на явлениях ядерного магнитного и электронного парамагнитного резонансов.

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) изучает магнитный резонанс, возникающий в результате взаимодействия магнитного момента ядра с внешним магнитным полем. С помощью метода ЯМР можно исследовать ядра с собственным моментом количества движения (спин ядра) и связанным с ним магнитным моментом ядра.

Вещество, исследуемое методом ЯМР, помещают одновременно в два магнитных поля — одно постоянное, а другое радиочастотное. Измерение осуществляют на ЯМР-спектрометре, основными составляющими элементами которого являются: электромагнит (в простых приборах используют постоянный магнит); генератор радиочастотного излучения; датчик, в который помещают пробирку с образцом; электронный усилитель и интегратор; самописец.

Данный метод используется для оценки состояния и свойств воды и жира в молочном жире, сливках, сливочном масле, сычужных и плавленых сырах.

Метод электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) основан на измерении поглощения веществом энергии внешнего магнитного поля.

В основе ЭПР, как и ЯМР, лежит принцип магнитного резонанса. Однако ЭПР-сигналы в отличие от ЯМР-сигналов при одном и том же значении напряженности постоянного магнитного поля расположены в области более высоких частот (микроволновая область). Это объясняется большим значением магнитного момента электрона, чем у протона, что связано с наличием в молекуле одного неспаренного электрона. Частота, при которой происходит резонанс, пропорциональна напряженности внешнего магнитного поля. ЭПР-спектр получают, изменяя как напряженность однородного магнитного поля, так и его частоту.

Метод ЭПР применяют для анализа всех соединений, содержащих неспаренные электроны, независимо от их агрегатного состояния. Область применения определяется конструкцией кюветы. Для проведения кинетических исследований применяют специальные проточные системы. Кроме того, сконструированы кюветы, позволяющие получить радикалы некоторых диамагнитных соединений (непосредственно в образце) с помощью фотолиза, радиолиза и окислительно-восстановительных реакций. ЭПР является одним из самых чувствительных методов, предел чувствительности составляет 10^-11 моль/л.

Масс-спектрометрия занимает особое положение среди спектроскопических методов. В строгом смысле слова этот метод не является спектрометрическим, так как вещество при анализе не подвергается воздействию электромагнитного излучения. Этот метод получил свое название из-за формального сходства и графического изображения масс-спектров со спектрами спектроскопических методов. Масс-спектроскопия основана на изучении тока от фрагментов ионов, полученных из нейтральных молекул вещества путем воздействия на них пучка электронов.

Масс-спектр представляет собой спектр линий положительно заряженных ионов (ширина пиков на половине высоты в процессе записи остается постоянной).

Метод масс-спектрометрии применяют в научно-исследовательской практике для идентификации соединений и установления строения неизвестных веществ, точного определения молекулярной массы, определения элементного состава, анализа следовых количеств биологически активных соединений, определения аминокислотной последовательности пептидов, анализа многокомпонентых смесей и т.п.

Дата добавления: 2014-01-20