Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром имеет преимущество перед обычной в том, что она может быть избирательной. Одни вещества перегоняются с паром, другие нет или очень медленно. Некоторые из веществ перегоняются настолько медленно, что пред­ставляется возможным провести четкое разделение их. Эти особенности и преимущества перегонки с водяным паром позволяют, например, разгонять природные мас­ла и смолы на фракции, одни из которых перегоняются с водяным паром, а другие — нет.

Сущность такой перегонки заключается в пропускании струи пара через горячую смесь перегоняемого вещества и воды. Перегонка ведется при температуре кипения воды -100 ^оС. Пары воды захватывают с собой пары летучих продуктов, а поскольку они не смешиваются с водой, то легко отделяются от дистиллята. Такая перегонка применяется для отделения летучих органических веществ от смолистых веществ, которые образуются в ходе синтеза.

Используя перегонку с водяным паром, можно реге­нерировать нелетучие твердые вещества из их растворов в высококипящих растворителях, таких, например, как нитробензол (темп. кип. 210 °С). Вещества, нелетучие с во­дяным паром, можно очистить от следов растворителей при сравнительно низкой температуре описанным выше приемом.

Для проведения перегонки с водяным паром собирают аппарат, состоящий из парообразователя (паровичка- на рис. справа), водоотделителя, перегонной колбы, холодильника и прием­ника. Прибор для перегонки с водяным паром включает: 1— приемник; 2 — холодильник с двойным охлаждением (внутренним и наружным); 3 — кол­ба с насадкой для перегонки с паром; 4 — во­доотделитель; 5 — сток в канализацию.

. Паровичок заполняют водой приблизи­тельно на ²/з его объема. В горло вставляют пробку, снабженную стеклянной трубкой,

Парообразователем (паровичком) может служить обычный металлический или стеклянный сосуд. с водомерной трубкой, пароотводной трубкой и горлом. В горло вставляется пробка с трубкой, один конец которой опускают почти до дна паровичка, а другой выходит на­ружу.

. Назначение этой трубки – предохранить от резкого повышения давления, вызываемого сильным нагреванием. Если вода поднимется в трубке достаточно высоко, нагрев следует уменьшить.

Нагревают па­ровичок без сетки. Пароотводная трубка соединяется резиновой трубкой с перегонной колбой.

Недостатком обычных паровичков является то, что в них время от времени надо добавлять свежую воду. При длительных работах это представляет неудобство, так как для добавления воды нужно прекращать пере­гонку, отъединять паровичок и затем снова собирать всю систему. Более удобны лабораторные парообразователи непрерывного действия.

Если в лаборатории нет описанного паровичка, его можно изготовить, использовав для этой цели жестяной или из оцинкован­ного железа бидон. В его горло вставляют пробку с двумя отвер­стиями: одно — для предохранительной трубки, другое — для пароотводной. В качестве парообразователя может быть также использована круглодонная колба емкостью не менее 1,5—2 л.

Пробку во всех случаях следует привязывать к горлу.

Пар, поступающий из паровичка, очень влажен, и перегонная колба может быстро заполниться водой, по­этому необходимо применять водоотделитель или брызго-улавливатель. Из предложенных для этой цели приспо­соблений укажем на простейшие, которые легче всего изготовить в лаборатории. В приборе, приведенном на рисунке выше, водоотделителем служит низкогорлая колба ем­костью 250 мл. В горло колбы вставляют резиновую проб­ку с тремя отверстиями, в которые вставляют трубки: для подачи влажного пара из паровичка, для отвода обезвоженного пара в перегонную колбу и для периоди­ческого спускания накопившейся в колбе воды. Спуск проводят, открывая зажим на резиновой трубке, наде­той на стеклянную водосливную трубку.

Водоотделитель можно изготовить из аллонжа подходящего размера. Устройство приспо­собления видно из рисунка и не требует особых поясне­ний.

Если в качестве перегонной колбы взята обычная круг­лодонная колба, в пробке просверливают два отверстия: одно для трубки, соединенной с паровичком и доходящей почти до дна колбы, другое — для пароотводной трубки, изогнутой под острым углом. Пароотводная трубка соеди­няется с холодильником. Смесь, подлежащую перегонке, наливают в колбу не больше чем на половину ее объема; перед перегонкой ее подогревают.

На конец холодильника насаживают аллонж. Приемником могут служить стакан, колба, мерный цилиндр и т. д.

Вначале паровичок отъединяют от перегонной колбы и нагревают. Когда начнется кипение, паровичок соеди­няют резиновой трубкой с перегонной колбой. Последнюю, как уже указывалось, перед перегонкой нагревают почти до кипения жидкости. Это необходимо потому, что в про­тивном случае пары воды, поступающие в перегонную кол­бу, будут охлаждаться и конденсироваться, увеличивая объем жидкости. Если же смесь предварительно нагреть, то перегонка начинается сразу же и объем жидкости почти не изменяется. Это подогревание нужно продолжать во все время перегонки. В приемник будет поступать эмуль­сия, которая при стоянии расслоится, и нужное вещество (в зависимости, от его плотности) будет собираться в виде слоя сверху или снизу.

В некоторых случаях, например при перегонке с во­дяным паром эфирных масел или аналогичных веществ, в качестве приемника применяют так называемую флорентийскую склянку. Принцип ее устройства очень прост. При перегонке с водяным паром дистиллят, содержащий масло, через воронку стекает в склянку. По мере накопления дистиллята происходит отделение воды от масла, собирающегося сверху замет­ным слоем. Когда этот слой дойдет до уровня верхней трубки, масло будет стекать по ней в поставленный при­емник, а перегонные воды будут удаляться через нижнюю трубку. Необходимо лишь, чтобы при

Флорентийские склянки для отделения жидкостей с плотностью меньшей (а) и с плотностью большей (б), чем
плотность воды.

монтировании прибора обе сливные трубки находились на определенном уровне, при котором в верхнюю трубку не попадали бы перегонные воды.

Кроме флорентийских склянок, предназначенных для жидких веществ с плотностью меньшей, чем у воды, имеют­ся и такие, которые предназначены для веществ с плот­ностью большей, чем у воды.

Перегонку заканчивают, когда из холодильника начнет поступать чистая вода.

В некоторых случаях перегонку нужно проводить пе­регретым паром. Тогда между паровичком и перегонной колбой ставят так называемые пароперегреватели.

Когда перегонка закончена, отделяют перегонную колбу от парообразователя и затем гасят горелки. Если этого не сделать, то при охлаждении парообразователя создается вакуум и жидкость из перегонной колбы может проникнуть в паровичок.

Соединение и разъединение паровичка с перегонной колбой сопряжены с возможностью ожога. Для преду­преждения этого можно соответствующим образом обору­довать пробку паровика (см. рисунок справа). В некоторых случаях, кроме предохранительной и отводной трубки, в пробку вставляют еще третью трубку. Она входит в паровичок на 1—2 см от нижнего основания пробки; на наружный конец ее надевают резиновую трубку, за­крывающуюся зажимом Мора или Гофмана. Перед началом перегон­ки эта трубка должна быть от­крыта. Когда вода начнет кипеть, трубку закрывают. После оконча­ния перегонки, до разъединения прибора, трубку вновь открыва­ют. Таким образом, давление во всем приборе уравнивается и ис­ключается опасность перебрасы­вания жидкости из перегонной колбы.

Перегон, состоящий из двух слоев, разделяют при по­мощи делительной воронки. Перелив в неё перегон, дают постоять ему некоторое время, пока не произойдет рас­слоение. Затем, открыв пробку, осторожно поворачивают кран и дают стечь нижнему слою жидкости в какой-нибудь сосуд. Как только верхний слой дойдет до крана, послед­ний сразу закрывают. Дают воронке постоять некоторое время (5—10 мин), в результате чего на дне ее может соб­раться еще некоторое количество жидкости с большей плотностью, ее снова выпускают через кран. Иногда эту операцию приходится повторять два-три раза.

Установка для перегонки с водяным паром, показанная ниже, включает парообразователь 1, водоотделитель, перегонную круглодонную колбу 2, холодильник 3, аллонж 4 и приемник 5.

Дата добавления: 2014-01-20