Холодное экстрагирование

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ ТВЕРДЫХ ВЕЩЕСТВ

Экстрагирование твердых веществ является довольно-распространенной операцией. В зависимости от характера вещества, которое должно быть извлечено, примеияют или холодный растворитель (холодное экстрагирование), или горячий растворитель (горячее экстрагирование). Последнее бывает необходимым в случае экстрагирования веществ, набухающих перед растворением или плохо растворимых в холодном растворителе.

Экстрагирование водой или водными растворами. Вода является одним из важнейших растворителей для большой группы неорганических и органических веществ. Кроме чистой воды, иногда применяют в качестве растворителей водные растворы кислот, щелочей или различных солей.

Экстрагирование твердых веществ водой или водными растворами часто называют выщелачиванием.

В простейшем случае тщательно измельченную смесь твердых веществ суспендируют в растворителе, не растворяющем примеси, но обладающем растворяющей способностью по отношению к искомому продукту. После фильтрования или декантирования получают раствор, который может быть упарен или подвергнут другим обработкам с целью выделения вещества в чистом виде. Значительно реже экстрагирование применяют для избирательного извлечения легкорастворимых примесей. В этом случае растворитель, разумеется, должен как можно меньше растворять основное вещество.

Поскольку растворение — процесс медленный, целесообразно оставить смесь в контакте с растворителем на некоторое время. Перемешивание суспензии способствует более быстрому извлечению продукта. Большое значение имеет также степень измельчения исходной смеси. Как известно, при повышении температуры резко увеличивается не только растворимость веществ, но и скорость растворения. Поэтому экстрагирование горячим растворителем предпочтительнее, если это, конечно, допустимо по другим соображениям.

При экстрагировании труднорастворимых веществ не следует использовать сразу все количество растворителя. Наиболее полного извлечения можно добиться, обрабатывая смесь несколько раз небольшими порциями экстрагента (растворителя).

Обычно водную экстракцию или выщелачивание проводят в стеклянном или фарфоровом стакане. Чем труднее или меньше растворяется извлекаемое вещество в воде, тем больше должно быть отношение «растворитель: твердое вещество» (ж: т), чтобы больше извлечь за один прием. После добавления воды или водного раствора необходимо некоторое время перемешивать смесь или механизированным путем, или просто стеклянной палочкой. Затем, прекратив перемешивание, жидкости дают отстояться. Отстоявшуюся чистую жидкость сливают при помощи стеклянной палочки в воронку на фильтр. Воронку вставляют в заранее заготовленную посуду (приемник). Сливать нужно так, чтобы экстрагируемое вещество по возможности не попадало на фильтр. Пусть лучше над твердым веществом останется небольшой слой жидкости. После этого оставшуюся массу снова заливают растворителем и повторяют операцию до полного извлечения нужного вещества.

Окончание экстракции определяют по специфической реакции на извлекаемое вещество. Одну-две капли фильтрата из конца воронки помещают на часовое стекло и добавляют нужный реактив. Если проба дает положительную реакцию — выщелачивание продолжают. Если же проба будет отрицательной — выщелачивание заканчивают. В лабораторных условиях можно создать батарею для выщелачивания. Для этого берут несколько стаканов, помещают в них твердое вещество, подлежащее выщелачиванию, и в каждый стакан вставляют воронку (вставлять в воронку фильтр в данном случае нет необходимости).

Воду или водный раствор наливают в первый стакан, перемешивают и дают отстояться. После отстаивания жидкость из первого стакана переливают во второй, а в первый наливают свежий растворитель. Из второго стакана подобным же образом раствор переводят в третий и т. д., из первого снова во второй и т. д. Жидкость из последнего стакана сливают в приемник через воронку с фильтром. Таким путем удается получить более концентрированный раствор экстрагируемого вещества. Такое выщелачивание называют противо- точным.

Для ускорения процесса вместо длительного отстаивания жидкость можно отсосать при помощи вакуум-насоса или при помощи «фильтровальных палочек». Или же, расположив стаканы ступенчато по высоте, жидкость можно сливать при помощи сифонных трубок. Таким путем процесс несколько автоматизируется. На рис. 1 показана схема прибора подобного рода. При работе на дно каждого сосуда около сливной трубки помещают слой фильтрующего материала, например стеклянную вату, длинноволокнистый асбест и пр.

Иногда для экстрагирования из твердых веществ применяют делительные воронки, однако для экстрагирорания из тонко измельченных веществ они очень неудобны.

Когда приходится выщелачивать плав, полученный в тиглях при проведении некоторых химических анализов, можно пользоваться приспособлением, показанным на рис. 2. Из стеклянной палочки изготовляют крючок, одним концом которого зацепляют тигель с плавом, а другим — стенку стакана. В стакан наливают жидкость, в которой должен раствориться плав (например, воду или раствор кислоты), и закрывают часовым стеклом.

Рис.1. Рис.2.

Рис.1. Каскадная экстракция.

Рис. 2. Выщелачивание из тигля в химическом стакане.

Приспособление оставляют стоять до тех пор, пока весь плав не растворится. Если нужно, проводят постоянное подогревание, поместив стакан на водяную баню или просто в горячую воду, налитую в фарфоровую чашку.

При таком закреплении тигля (см. рис. 2) раствор можно не перемешивать, так как около плава возникают конвекционные токи, создаваемые разностью плотностей жидкости у поверхности сплава (насыщение) и верхними слоями ее; образовавшийся более насыщенный раствор опускается на дно, а менее насыщенный — подходит к плаву.

Дата добавления: 2014-01-20