Горячее экстрагирование

Экстрагирование водой или водными растворами. Горячее экстрагирование водой или водными растворами проводится в так называемых «перколяторах» (рис. 13). Твердое вещество, например растения или их части, после измельчения до определенной степени помещают в перколятор, заливают горячей водой, закрывают крышку и в зависимости от условий нагревают прибор одним из известных способов. Через установленное время открывают нижний кран и дают стечь водной вытяжке. Если необходимо, проводят повторную экстракцию.

Экстрагирование органическими растворителями. Горячее экстрагирование органическими растворителями, обычно применяемое для извлечения труднорастворимых веществ и веществ, которые перед растворением сильно набухают, занимает много времени и часто длится от 6—8 ч до суток и больше.

Рис. 13. Рис.14.

Рис. 13. Перколятор: 1- бачок для воды, 2 – трубка для стока воды в перколятор, 3 – корпус перколятора, 4 – сливной кран, 5 – подставка. 6 – крышка бака.

Рис. 14. Схема экстрактора для горячего экстрагирования:

а - схема прибора, б - колба: 1-экстрактор, 2 –приемник, 3 – сифон, 4 – отверстие, 5 – холодильник.

Поэтому конструкции приспособлений для горячего экстрагирования должны быть рассчитаны на возможность длительной операции и работы аппарата без наблюдения. Горячее экстрагирование органическими растворителями встречает наибольшие трудности именно в аппаратурном оформлении. Один из наиболее удачных аппаратов для горячего экстрагирования изображен на рис. 14. Он также является усовершенствованной формой аппарата Сокслета и состоит из экстрактора 1, помещенного внутри приемника 2. В результате этого экстрактор постоянно обогревается и растворителем, и его парами. Экстрактор 1 имеет сифон 3, через который раствор периодически стекает в приемник. В верхней части экстрактора имеется отверстие 4, через которое пары растворителя попадают в экстрактор и холодильник 5. Холодильник — на шлифе.

Растворитель наливают перед экстракцией непосредственно в приемник, причем для этого холодильник следует снять. Растворитель наливают в таком количестве, чтобы уровень его в приемнике был приблизительно -на 1,5—2 см ниже открытого конца сифонной трубки, а в экстракторе — немного ниже верхнего колена ее.

Рис. 15. Рис. 16.

Рис. 15. Схемы приборов для горячего экстрагирования:

1 – колба, 2 – кварцевая или стеклянная спираль, 3- экстрактор, 4 – холодильник.

Рис. 16. Упрощенный экстрактор.

Вещество, подлежащее экстрагированию, или помещают в готовый патрон, или же заворачивают в фильтровальную бумагу, а затем кладут в экстрактор. После окончания экстрагирования прибор разбирают, чистят и моют.

Для этой же цели можно применять приборы, изображенные на рис. 16. Они состоят, подобно прибору Сокслета из трех частей: колбы, экстрактора и обратного, холодильника. Экстрактор представляет собой открытую с обоих концов цилиндрическую трубку, в нижней части которой, на некотором расстоянии от суженного конца, находится стеклянная или кварцевая спираль, или же фарфоровая сетка, подобная тем, которые применяются при фильтровании.

Материал, подлежащий экстрагированию, например части растения, помещают в экстрактор приблизительно до половины высоты от спирали или сетки до холодильника. В колбу на 2/3 объема ее предварительно наливают соответствующий растворитель.

В колбу укрепляют экстрактор (обычно на шлифе), к верхней части которого присоединяют обратный холодильник на шлифе или пальчиковый холодильник без шлифа. Колбы могут быть различной емкости — от 100 до 1000 мл. Соответственно изменяются и размеры остальных частей прибора.

Очень удобен в работе экстрактор, показанный на рис. 16. Экстрагируемое вещество помещают в патрон, представляющий открытую с обеих сторон трубку с отогнутыми краями. Нижний конец этого патрона закрывают одним-двумя слоями фильтровальной бумаги, которую плотно прикрепляют к патрону ниткой.

На верхнем конце патрона имеются три крючка (стеклянные или из платиновой проволоки), при помощи которых патрон подвешивают к соответствующим крючкам холодильника. Экстрагирующую жидкость наливают в колбу и нагревают до кипения. Пары ее направляются в холодильник, там конденсируются, стекают на экстрагируемое вещество, проходят через весь слой его и далее через фильтровальную бумагу стекают обратно в колбу. Так как экстракция идет почти при температуре паров растворителя, то она обычно заканчивается в очень короткий срок.

Дата добавления: 2014-01-20