Спектроскопия в ультрафиолетовой и видимой областях

Блок фотометрический

В фотометрический блок входят: осветитель, монохроматор, кюветное отделение, кюветодержатель, фотометрическое устройство. Конструкция механизма осветителя обеспечивает перемещение лампы в трех взаимноперпендикулярных направлениях.

Монохроматор 1 (см. рис. 4) служит для получения излучения заданного спектрального состава и состоит из корпуса, узла входной щели, сферического зеркала, дифракционной решетки, узла выходной щели и синусного механизма.

Ручка 2 (см. рис. 3) служит для поворота дифракционной решетки через синусный механизм и установки требуемой длины волны в нанометрах.

Кюветное отделение 6 (см. рис. 4) представляет собой корпус, который с помощью болтов крепится к корпусу монохроматора. В правой части этого корпуса расположен карман 5 с крышкой, в котором размещено фотометрическое устройство. В фотометрическое устройство входят фотодиод и усилитель постоянного тока. Усилитель постоянного тока устанавливается в фотометр через разъем.

В кюветодержатель устанавливают кюветы с растворителем (контрольным раствором) и исследуемым раствором и помещают их в кюветное отделение 6 (см. рис. 4).

Кюветодержатель устанавливают в кюветное отделение на столик так, чтобы две маленькие пружины находились с передней стороны.

Ввод в световой пучок одной или другой кюветы осуществляется поворотом рукоятки 4 (см. рис. 3) до упора влево или вправо.

При установке рукоятки до упора влево в световой пучок вводится кювета с растворителем, при установке рукоятки до упора вправо в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором.

Электронные спектры поглощения для целей качественного анализа используются значительно реже, чем колебательные, т. к. полосы поглощения имеют тенденцию к уширению, что скрывает их тонкую структуру. Спектры в ультрафиолетовой и видимой об­ластях характерны для более или менее больших структурных элементов в молекуле. Спектры больших, сходных по структуре молекул различаются очень незначительно. Обычно они пред­ставлены отдельными широкими полосами поглощения, которые часто накладываются одна на другую и перекрываются.

Соединения, содержащие хромофорные группы (см. раздел 1.7.3.), обладают характерными полосами поглощения. Системати­ческими исследованиями был собран обширный материал о влия­нии хромофорных групп на положение и интенсивность полос по­глощения.

Спектральные исследования в этой области часто дают по­лезную качественную информацию о наличии или отсутствии не­которых функциональных групп, таких как карбонил, ароматиче­ское кольцо, нитрогруппа или сопряженная двойная связь. Напри­мер, появление сильной полосы между 220 и 300 нм может быть вызвано сопряжением двух или большего числа систем; полоса средней интенсивности, часто структурированная, указывает на наличие бензольных колец; слабая бесструктурная полоса при 280 нм позволяет предположить, что это альдегид или кетон (ес­ли исключены загрязнения). Следует иметь в виду, что иденти­фикация надежна, если хромофоры в молекуле изолированы. В присутствии ауксохромов (атомы или группы атомов, например, галогениды, гидроксиды и др., которые сами не участвуют в электронных переходах, но влияют на поглощение хромофоров) и цепей сопряжения идентификация затрудняется.

Дата добавления: 2014-01-20