Расчеты в гравиметрическом анализе

Расчет величины навески. Величина навески зависит от характера осадка (осаждаемой формы), а также от процентного содержания осаждаемого элемента в анализируемой пробе. Оптимальным количеством осадка - весовой формой - в случае кристаллического осадка является 0,4—0,5 г, в случае аморфного осадка около 0,1—0,2 г. Если осадок с трудом поддается прокаливанию, масса его должна составлять около 0,1 г.

Примеры: 1. Нужно определить содержание Са в известняке, который состоит в основном из карбоната кальция СаСОз. Осаждение будет проводиться оксалатом аммония (NН₄)₂С₂0₄ в виде оксалата кальция; CaC₂0₄ - осадок кристаллический, весовая форма - оксид кальция СаО, количество весовой формы ~0,5г.

Уравнения основных реакций:

CaCO₃+2H⁺→Ca²⁺+H₂O +CO₂↑

Ca²⁺+ C₂O₄^2-→CaC₂O₄↓

t^oC

CaC₂O₄→CaO →CO+CO₂

Следовательно:

H⁺ C₂O₄^2- t⁰C

СаСОз → Са ²⁺ → СаС₂O₄ → СаО.

Поскольку молекула СаСОз (100,09) соответствует одной молекуле СаО (56,08), составляем пропорцию:

100,09 г СаСОз — 56,08 г СаО,

X г — 0,5 г,

х-- 100,09*0,5:56,08=0,89 г.

Навеска должна составлять ≈0,90 г.

2. Определяют содержание железа в железо-аммонийных квасцах. Осаждение проводят аммиаком NH₄0H в виде гидроксида Fе(ОН)₃, осадок аморфный, весовая форма—оксид железа Fе₂О₃, количество весовой формы ≈0,1 г.

Реакции протекают по уравнениям:

Fe₂(SO₄)₃* (NH₄)₂S0₄*24H₂O+ 6NH₄OH = 2Fe(OH)₃ + 4(NH₄)₂S0₄ +24Н₂O,

t^oC

2Fe(OH)₃ → Fe₂O₃+3 Н₂O

Одной молекуле квасцов (964,38) соответствует одна молекула оксида железа (159,69). Составляем пропорцию:

964,38 г Fe₂(SO₄)₃* (NH₄)₂S0₄*24H₂O→159,69 г Fe₂O₃

Xг 0,1 г,

х = 964,38*0,1:159,69 = 0,60 г.

Навеска должна быть около 0,6 г.

3. Определяют никель в стали. Содержание никеля около 5%. Осаждение проводят диметилглиоксимом. Весовая форма — диметилглиоксимат никеля. При фильтровании через стеклянный фильтрующий тигель масса осадка должна составлять ~0,2 г.

Ni²⁺+ 2C₄H₇N₂O₂^-== Ni(C₄H₇N₂O₂)₂.↓

Одному иону никеля (58,71) соответствует одна молекула диметилглиоксимата никеля (288,93). Составляем пропорцию:

58,71 г Ni²⁺ → 288,93 г Ni(C₄H₇N₂O₂)₂

X-г — 0,2 г,

X = 58,71*0,2:288,93 = 0,04 г.

При 5% содержании никеля навеска стали должна составлять:

100:5=У:0,04,

у= 100*0,04:5 ==0,8 г.

Вычисление процентного содержания вещества. Для вычисления процентного содержания нужно знать величину навески, массу полученного осадка (весовой формы) и его химическую формулу. Вычисления ведут по соответствующим пропорциям.

Пример. Навеска известняка 0,8135 г. Масса осадка СаО 0,5017 г. Найти процентное содержание оксида кальция и кальция в известняке.

Оксид кальция находим по пропорции:

0,8135 г СаСОз— 0,5017 г СаО,

100 г— Х г

Х = 100.0*5017:0,8135=60,27%.

Для вычисления процентного содержания кальция нужно определить, сколько кальция находится в составе полученного осадка 0,5017 г СаО. Составляем пропорцию:

56,08 г СаО — 40,08 г Са,

0,5017 г— Х г

Х = 40,08*0,5017:56,08.

Отношение молекулярных масс 40,08: 56,08== 0,7147 является величиной постоянной, называется фактором пересчета или аналитическим множителем и обозначается буквой F, его можно взять готовым из таблицы,

Количество кальция: Х=0,7147*0,5017 г.

Процентное содержание кальция находим из пропорции:

0,8135 г образца содержат 0,7147*0,5017 г Са,

100 г» У г Са.

у= 100*0,7147*0,5017:0,8135 ==44,08%.

Гравиметрический анализ является наиболее трудоемкой и длительной аналитической работой, при которой возникает много неактивного времени. Это время используют на проведение серии однотипных определений или на другие, параллельные определения. Однако весовые определения отличаются высокой точностью получаемых результатов при больших содержаниях определяемых компонентов. Гравиметрическим анализом часто пользуются для сравнительной оценки других методов анализа, а также для получения особо точных определений.

Дата добавления: 2014-01-20