Методы определения нитратов, нитритов и нитрозаминов в пищевых продуктах

Наиболее распространенными методами определения нитратов и нитритов являются фотометрический и ионометрический.

Фотометрический метод определения нитратов и нитритов распространяется на все виды свежей и кулинарно обработанной продукции, плодоовощные и растительно-мясные консервированные продукты, на все виды зерна и зернопродуктов, включая изделия мукомольно-крупяной и хлебопекарной промышленности, а также на все виды молока и молочных продуктов.

Суть фотометрического метода определения нитритов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта и фотометрическом измерении интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Метод определения нитратов заключается в экстрагировании их водой, очистке экстракта, восстановлении нитратов до нитритов на кадмиевой колонке с последующим фотометрическим измерением интенсивности окраски азосоединения, образующегося при взаимодействии нитритов с ароматическими аминами.

Ионометрический метод широко распространен для определения нитратов в плодах и овощах. Суть ионометрического метода состоит в извлечении нитратов из анализируемого материала раствором алюмокалиевых квасцов с последующим измерением их концентрации в полученной вытяжке с помощью ионселектиного электрода. Для ускорения анализа вместо вытяжки может быть использован сок анализируемой продукции, разбавленный раствором алюмокалиевых квасцов.

Для анализа нитрозаминов используют флуориметрический и хемилюминесцентный методы.

Флуориметрический метод определения нитрозаминов в пищевых продуктах и продовольственном сырье заключается в выделении летучих нитрозаминов путем перегонки с паром; экстракции хлористым метиленом нитрозаминов из водного дистиллята; концентрировании экстракта; денитрозировании нитрозаминов бромистым водородом в уксусной кислоте; алкилировании образовавшихся аминов реактивом КАЗ с получением флуоресцирующих КАЭ-производных; которые затем разделяют методом тонкослойной хроматографии на пластинках с силикагелем.

Идентификацию нитрозаминов осуществляют путем сравнения подвижности в тонком слое силикагеля флуоресцирующих КАЭ-производных из образца с подвижностью соответствующих стандартных производных: диметиламина (КАЭ-ДМА), диэтиламина (КАЭ-ДЭА), дипропиламина (КАЭ-ДПА).

В основе полуколичественного определения лежит визуальное сравнение интенсивности флуоресценции пятен КАЭ-производных из образца с интенсивностью флуоресценции пятен стандартных соединений. Для количественного определения их извлекают из сорбента и измеряют флуоресценцию КАЭ-производных на флуориметре.

Арбитражным методом определения нитрозаминов признан хемилюминесцентный метод. Его суть состоит в выделении летучих нитрозаминов путем перегонки с паром, экстракции хлористым метиленом нитрозаминов из водного дистиллята, концентрировании экстракта, разделении смеси методом газожидкостной хроматографии и количественном определении немодифицированных нитрозаминов с помощью высокоселективного и высокочувствительного хемилюминесцентного детектора.

Для детектирования нитрозаминов применяют разновидность хемилюминесцентногo детектора - так называемый анализатор термической энергии. Принцип действия этого анализатора заключается в том, что покидающие хроматографическую колонку в токе газа-носителя нитрозамины подвергаются каталитическому разложению при повышенной температуре с образованием моноксида азота NO. Далее это соединение с потоком газа-носителя поступает в реакционную камеру, где реагирует с озоном, подаваемым в ту же камеру с потоком воздуха. При этом образуются возбужденные молекулы диоксида азота NО₂, теряющие энергию возбуждения в виде квантов красного света. Это излучение выделяется с помощью темно-красных светофильтров и улавливается фотоумножителем. Чувствительность детектора очень высока, что позволяет определять содержание нитрозаминов в пробе на уровне сотен пикограммов на килограмм.

Дата добавления: 2014-01-11