Усунення речовин, що заважають аналізу

Впливу речовин, що заважають аналізу, можна позбутися різними методами. Найбільш зручним є спосіб маскування, що використовується в основному при визначенні іонів металів оптичними або електрохімічними методами. Для цього іони, що заважають аналізу зв'язують в стійкі комплексні сполуки які не дають аналітичного сигналу властивого визначуваному металу. У той же час доданий до розчину комплексоутворювальний реагент не повинен впливати на вимірюваний аналітичний сигнал, тобто не повинен практично зв'язувати визначуваний іон. Для дотримання цих умов потрібно, щоб константа стійкості комплексної сполуки визначуваного іона з маскуючим реагентом була значно меншою від константи стійкості іона, що заважає аналізу, з цим же реагентом.

При аналізі природних вод таких умов досягти важко через те, що у водах завжди присутні неорганічні та органічні комплексоутворюючі сполуки, вплив яких на іони, що визначаються та заважають врахувати практично неможливо. Тому для маскування тих іонів, що заважають аналізу, при можливості переводять у такий ступінь окиснення, в якому вони не заважають аналізу, руйнують комплекси або попередньо відокремлюють іони металів екстракційним, сорбційним чи електрохімічним методами.

Визначенню загальної концентрації іонів металів, зокрема d-елементів, особливо заважають органічні високомолекулярні сполуки, які утворюють з іонами металів кінетично інертні стійкі комплекси, що маскують елементи, які необхідно визначити. Через те перед визначенням металів комплекси треба зруйнувати, тобто знешкодити вплив розчинених органічних сполук. Для цього найчастіше використовують метод так званого «мокрого спалювання» або фотохімічну та ультразвукову деструкцію.

Для „мокрого спалювання”, яке полягає в окисненні органічних речовин природних вод, пробу води підкислюють сумішшю концентрованої сірчаної та азотної кислот у співвідношенні 1:1 і випарують до появи густих парів сірчаної кислоти. Після цього розбавляють дистильованою водою, додають розчин KMnO₄ і кип’ятять 3-5 хвилин. Якщо розчин став безбарвним, тоді ще додають KMnO₄ і знову кип’ятять. Залишок KMnO₄ розкладають кип’ятінням з НCl або додаванням по краплинах розведеного розчина Н₂С₂О₄ до знебарвленого розчину. Для „мокрого спалювання” використовують кислоти особливої чистоти, в яких вміст тяжких металів незначний.

При аналізі профільтрованої природної води доцільно використовувати спосіб фотохімічної деструкції органічних речовин. Фотохімічну деструкцію проводять за такою методикою. В склянку місткістю 50 – 100 мл наливають проби природної води і додають декілька краплин розведеної сірчаної кислоти до рН =1. Потім проби розміщують під променями ртутної лампи потужністю
1000 Вт так, щоб відстань від лампи до поверхні води була не більше 5-6 см. Склянки охолоджують, продуваючи повітря з боку вентилятором. Фотохімічну деструкцію проводять протягом 50-60 хв. При наявності каталізатора HgCl₂ деструкція основної маси органічних сполук закінчується за 15-20 хв. Повноту деструкції контролюють визначенням ХСК окремої порції води, обробленої аналогічно.

Ультразвукове опромінювання проб води значно прискорює розклад органічних сполук. При визначенні у природних водах органічних сполук їх при необхідності відокремлюють від компонентів, що заважають аналізу, і концентрують екстракційним або сорбційним методом.

Питання для самопідготовки

1. З яких етапів складається аналітичний контроль природних вод?

2. Які консерванти частіше використовуються при контролі природних вод?

3. Які показники природних вод визначаються безпосередньо біля водного об’єкту?

4. Від чого залежить вибір метода концентрування мікрокомпонентів?

5. Які методи використовуються для усунення впливу речовин, що заважають визначенню зазначуваних компонентів?

6. Які види проб відбираються при контролі природних вод?

7. Яке обладнання використовується при відборі проб води?

Література

[2], [8], [10], [12], [13], [14], [15], [16], [17], [18].

Дата добавления: 2014-01-11