Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Получение паравольфрамата аммония и триоксида вольфрама

Читайте также:
  1. XLVIII. 2. Преимущественное право на получение отдельных частей наследства
  2. Биологическая роль хрома, молибдена, вольфрама
  3. Бродильные производства, получение белковах продуктов, пищевых добавок и ингредиентов
  4. Вакуум. Получение и измерение вакуума.
  5. Ввод, передача и получение информационного сообщения
  6. Внутренняя энергия реального газа. Эффект Джоуля-Томсона. Сжижение газов. Получение низких температур.
  7. Воздействия нарушителя, направленные на получение НСД к содержимому базы данных управляющей информации маршрутизаторов
  8. Выписка требований на лекарственные средства и порядок получение их из аптеки.
  9. Гидроксид аммония - слабое основание
  10. Институционная основа осуществления права на поиск, получение и передачу информации
  11. ИП получение
  12. Как оформить получение от поставщика денежных средств за возвращенный ему товар?



Очистка технической вольфрамовой кислоты

Осаждение вольфрамовой кислоты

 

Для осаждения вольфрамовой кислоты в очищенный раствор вольфрамата натрия добавляют соляную кислоту

Na2WO4 + 2 HCl == H2WO4 ¯ + 2 NaCl (2.26)

Характер получаемого осадка зависит от концентрации исходного раствора, температуры, способа осаждения.

Из холодных разбавленных растворов образуются коллоидные осадки белой вольфрамовой кислоты. Сравнительно грубые и легко отмываемые осадки кислоты выпадают при вливании нагретого концентрированного раствора вольфрамата натрия в кипящую соляную кислоту. Скорость вливания раствора в соляную кислоту влияет на крупность осадка.

Осаждение вольфрамовой кислоты ведут в керамических или стальных реакторах, футерованных кислотоупорной плиткой.

В кипящую 25¸30 % HCl вливают с определённой скоростью нагретый до 80¸90 °С вольфрамат натрия. Скорость вливания определяют опытным путём в зависимости от требуемой зернистости кислоты.

Чистота и зернистость кислоты зависит и от конечной кислотности раствора, которую поддерживают в пределах 7¸12 %. Осаждённую вольфрамовую кислоту отмывают от хлористого натрия и других растворённых примесей дистиллированной горячей водой в реакторе, а затем на фильтрах. Всего промывают 6¸8 раз, причём к третьей промывной воде добавляют 1 % HCl и NH4Cl для лучшего отстаивания и фильтрации вольфрамовой кислоты.

Затем вольфрамовую кислоту фильтруют на тканях из стекловолокна или перхлорвинила, а затем дополнительно обезвоживают на центрифуге.

Общее извлечение вольфрама из раствора при осаждении H2WO4 составляет 98¸99 %, причём большую часть вольфрамовой кислоты (0,3¸0,4%) теряют при промывке.

 

 

Техническая вольфрамовая кислота, может содержать 0,2¸3% примесей. Для её очистки применяется аммиачный способ. При этом такие примеси, как SiO2, гидроокиси железа и марганца, CaWO4 и др. остаются в осадке, а вольфрамовая кислота растворяется в аммиаке с образованием вольфрамата аммония

H2WO4 + 2 NH4OH ––® (NH4)2WO4 + 2 H2O (2.27)

Вольфрамовую кислоту в виде предварительно приготовленной суспензии нагревают до 80¸85 °С и вливают в реактор, содержащий 25 % аммиачный раствор. После отстаивания (8¸12 час.) аммиачные растворы отделяют от осадка декантацией и отправляют на выделение из них вольфрама.

 

 

Из аммиачного раствора вольфрам осаждают в виде паравольфрамата аммония, из которого получают трехокись вольфрама.

Выделение паравольфрамата.Для выделения паравольфрамата из аммиачного раствора пользуются способами выпаривания или нейтрализации раствора.



Способ выпаривания. При выпаривании аммиачного раствора удаляется часть аммиака и образуется паравольфрамат аммония (ПВА). После охлаждения из раствора выпадают кристаллы ПВА:

12(NH4)2WO4 ––® 5(NH4)2O∙12WO3∙5H2O ¯ + 14 NH3 + 2 H2O (2.28)

Кристаллы отжимают на фильтре, промывают холодной водой и сушат. Выпаривание ведут из расчёта выделения 80 % вольфрама. Более глубокую выпарку проводить нежелательно во избежание загрязнения выделяющихся кристаллов ПВА примесями.

Из маточного раствора, обогащённого примесями, вольфрам осаждают в виде CaWO4 или H2WO4, которые возвращают вновь на переработку.

Способ нейтрализации. При осторожной нейтрализации холодных аммиачных растворов выделяется паравольфрамат

12(NH4)2WO4 + 14HCl + 4H2O == 5(NH4)2O∙12WO3∙11H2O¯ + 14NH4Cl (2.29)

Раствор нейтрализуют HCl при непрерывном перемешивании во избежании местных перекислений, которое может привести к образованию метавольфраматов. После длительного стояния (приблизительно 24 часа) из раствора выделяется до 90 % вольфрама в виде паравольфрамата. Обычно соль имеет высокую степень чистоты. Иногда с целью дополнительной очистки её разлагают соляной кислотой и получают вольфрамовую кислоту.

5(NH4)2O∙12WO3∙11H2O + 10 HCl == 12 H2WO4 + 10 NH4Cl + 4 H2O (2.30)

Для этого соль небольшими порциями вводят в концентрированную соляную кислоту, после чего раствор доводят до кипения.

Получение трёхокиси вольфрама.Трёхокись вольфрама (WO3) получают прокаливанием вольфрамовой кислоты (H2WO4) или паравольфрамата аммония.

H2WO4 ––® WO3 + H2O (2.31)

(при 500 °С полностью теряет воду)

5(NH4)2O∙12WO3∙nH2O ––® 12WO3 + 10 NH3 + (n+5) H2O (2.32)

(при t > 250 °С разлагается нацело)

Вольфрамовую кислоту или ПВА прокаливают при 750¸850 °С в барабанной вращающейся электропечи. Она представляет собой трубу из нержавеющей жаропрочной стали (длиной ~2,5м), которую помещают в нагревательную камеру (печь). Печь наклонена на 2¸3° к горизонту. Наклон печи и вращение обуславливают перемешивание и перемещение материала по винтовой линии. Заполнение печи материалом составляет 8¸15 %. Загрузка производится шнековым питателем. Труба вращается от электродвигателя. К выгрузочному отверстию прикреплено барабанное сито с отверстиями 1,2¸3 мм.

 





Дата добавления: 2014-01-11; Просмотров: 859; Нарушение авторских прав?;


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



ПОИСК ПО САЙТУ:


Читайте также:



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2017) год. Не является автором материалов, а предоставляет студентам возможность бесплатного обучения и использования! Последнее добавление ip: 54.166.199.178
Генерация страницы за: 0.007 сек.