Криогенное концентрирование

Отбор проб на твердые сорбенты

Отбор проб в жидкие среды

Отбор парогазовых веществ в жидкие поглотительные среды — наиболее распространенный способ. Анализи­руемые вещества растворяются или вступают в химиче­ское взаимодействие с поглотительной средой (хемосорбция), которая обеспечивает полноту поглощения за счет образования нелетучих соединений. При этом упрощается подготовка пробы к анализу, который обычно проводят в жидкой фазе.

Достоинствами отбора проб в жидкие среды являются селективность (можно подобрать поглотительный раствор для широкого круга загрязняющих веществ), простота, экономичность. К недостаткам следует отнести невысо­кую степень концентрирования (используют для отбора проб воздуха при высоких концентрациях загрязнителей); невозможность получения представительной пробы при одновременном наличии в воздухе паров и аэрозолей загрязняющих веществ; необходимость отбирать пробы большого объема.

Применение твердых сорбентов дает возможность уве­личить скорость пропускания воздуха (по сравнению с пропусканием через жидкость) и за короткое время нако­пить исследуемое вещество в достаточном для определения количестве. Твердые сорбенты позволяют также осуществлять избирательную сорбцию одних веществ в присутствии других; кроме того, они удобны в работе, при транспортировке и хранении отобранных проб. Обладают вы­сокой сохранностью. Этот метод пробоотбора характери­зуется высоким коэффициентом концентрирования.

Твердые сорбенты, применяемые для отбора проб воз­духа, должны обладать механической прочностью, иметь небольшое сродство с водяными парами (т. е. плохо сор­бировать их), легко активироваться, иметь максимальную сорбционную способность по отношению к анализируе­мым веществам, а при анализе — легко десорбировать по­глощенное вещество, иметь однородную структуру по­верхности.

Криогенное концентрирование применяют при отбо­ре из воздуха нестабильных и реакционно-способных со­единений. Техника этого метода сводится к пропусканию исследуемого воздуха через охлаждаемое сорбционное устройство с большой поверхностью, например через стальные или стеклянные трубки, заполненные инерт­ным носителем (стеклянными шариками, стеклянной ватой). В качестве хладагентов используют следующие смеси:

лед — вода (0 °С);

лед — хлорид натрия (—16 °С);

твердая углекислота — ацетон (—80 °С);

жидкий азот (—185 °С).

Степень обогащения пробы исследуемыми компонентами может быть при этом очень высокой (100—1000 раз и бо­лее). Однако применение такого способа извлечения при­месей из воздуха затрудняет предварительное удаление влаги, которая, конденсируясь в ловушках, мешает газохроматографическому определению примесей и увели­чивает предел их определения. Эффективность криогенного извлечения примесей из воздуха очень высока — от 91 до 100%. Этот метод целесообразно использовать для извлечения таких примесей, которые при обычной темпе­ратуре могут взаимодействовать с материалом ловушек, что делает пробоотбор невозможным.

Дата добавления: 2014-01-11