Правила работы с титрованными растворами

– Вся посуда, используемая при работе с титрованными растворами, должна быть безукоризненно чистой;

– бюретку перед заполнением титрованным раствором предварительно нужно промыть дистиллированной водой, а затем два раза ополоснуть титрованным раствором;

– необходимо следить, чтобы в носике бюретки не было пузырьков воздуха или кристаллов вещества;

– титрование из бюретки всегда надо начинать от какого-нибудь определенного деления, лучше всего от нуля;

– во всех измерительных сосудах отсчет проводят по нижней точке мениска при нахождении глаза наблюдателя на одном уровне с краем мениска;

– для более четкого наблюдения мениска к противоположной от наблюдателя стенке сосуда прикладывают белую бумагу;

– при титровании титрант добавляют по каплям, причем носик бюретки должен быть настолько узким, чтобы объем одной капли не превышал 0,03 мл;

– емкость измерительных сосудов от нагревания изменяется, поэтому их необходимо держать вдали от источников тепла;

– при титровании пипеткой для наполнения титрованным раствором пипетку держат большим и средним пальцами за верхний конец. Указательный палец закрывает верхнее отверстие пипетки. Объем отмеривают следующим образом. Набирают в пипетку жидкость выше метки, кончик ее вытирают кусочками фильтровальной бумаги или чистой тряпочкой, доводят уровень жидкости до метки и, прислонив кончик пипетки к стенке конической колбы, промытой дистиллированной водой, дают жидкости стечь. Затем считают до десяти и после этого отводят кончик пипетки от стенки колбы.

Приготовленные титрованные растворы используют для количественного определения фармацевтических субстанций (лекарственных веществ) титриметрическими методами.

Химические реакции, используемые для количественного определения лекарственных средств, должны удовлетворять следующим основным требованиям:

– протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика;

– протекать с большой скоростью;

– не должны осложняться протеканием побочных реакций;

– должны иметь способ индикации окончания реакции.

Для расчета содержания лекарственных веществ по результатам титрования применяют титр титранта по определяемому веществу ( условный титр рабочего раствора; титр рабочего раствора по определяемому веществу; титр-соответствие ).

Титр титранта по определяемому веществу (Т_В/А, мг/мл) показывает массу титруемого ЛВ в милиграммах, которая эквивалентна 1 мл титрованного раствора соответствующей концентрации. Условный титр (Т_В/А) рассчитывают по формуле:

(9);

или

(10)

где M(В); N(В) – соответственно концентрация титрованного раствора, выраженная в М (моль/л); н. (грамм-эквивалент/л); моль/л УЧ; M_r (А) – молярная масса определяемой фармацевтической субстанции; Э(А) – эквивалентная масса определяемой фармацевтической субстанции, г/моль; Моль(УЧ)А – моль-масса условной частицы (УЧ) титруемой фармацевтической субстанции, г/моль; К(А); К(В) – соответственно стехиометрические коэффициенты определяемой фармацевтической субстанции (ЛВ) и титранта в уравнении реакции количественного определения; 1000 – объем титрованного раствора, содержащего моль; грамм-эквивалент; моль соответствующей УЧ, мл; 1000 – для пересчета массы в мг.

ПРИМЕР: Рассчитайте титр 0,1 М раствора серебра нитрата по натрия бромиду (М_r 102,90).

РЕШЕНИЕ:

или

f_экв(NaBr) = 1

Э(NаВr) = f_экв∙М_r(A) = 1· 102,9 = 102,9 (г/моль)

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: Титр 0,1 М раствора серебра нитрата по натрия бромиду равен 10,29 мг/мл.

ПРИМЕР: Рассчитайте титр 0,1 М раствора серебра нитрата по кальция хлориду (М_r 219,08).

РЕШЕНИЕ:

или

f_экв(CaCl₂) = 1/2

Э(CaCl₂) = f_экв∙М_r(A) = 1/2· 219,08 = 109,54 (г/моль)

ЗАКЛЮЧЕНИЕ: Титр 0,1 М раствора серебра нитрата по кальция хлориду равен 10,95 мг/мл.

Приведенные выше примеры показывают, что титр одного и того же титранта по определяемому веществу является величиной постоянной, но зависящей от молярной массы определяемого вещества. Кроме того, титр титранта по определяемому веществу зависит от типа реакции (реакции замещения, окисления и др.), в которой участвуют определяемое лекарственное вещество и титрант.

В некоторых органических фармацевтических субстанциях, получаемых из ЛРС (например, соли алкалоидов производных тропана: атропина сульфат – (C₁₇H₂₃NО₃)₂·H₂SO₄· H₂O; морфинана: апоморфина гидрохлорид – C₁₇H₁₇NО₂·HCl·3/4H₂O; кодеина фосфат – C₁₈H₂₁NО₃·H₃PO₄·1,5H₂O и др.), допускается содержание определенного количества остаточной влаги.

В то же время количественное содержание действующего вещества в фармацевтической субстанции согласно ФС нормируется в пересчете на сухой (если определяется потеря в массе при высушивании) или безводный (если определяется содержание воды по методу К.Фишера) анализируемый образец.

При необходимости расчета титра по определяемому веществу (Т_В/А) в пересчете на сухое/безводное вещество используют формулу:

(11)

или

где М_r (А) – молярная масса фармацевтической субстанции, г/моль; n – количество молекул воды в анализируемой фармацевтической субстанции согласно брутто–формуле; М_r (H₂O) – молярная масса воды, г/моль.

ПРИМЕР: Рассчитайте титр 0,1 М раствора хлорной кислоты по морфина гидрохлориду (M_r C₁₇H₁₉NО₃·HCl·3H₂O 375,85; M_r H₂O 18,0) в пересчете на безводное вещество.

РЕШЕНИЕ:

2(C₁₇H₁₉NО₃·HCl·3H₂O) +2HClO₄ +Hg(CH₃COO)₂ → HgCl₂+

A B

+2CH₃COOH+2(C₁₇H₁₉NО₃·HClO₄·3H₂O)

Дата добавления: 2014-11-06