Хімічні методи

Кількісне визначення лікарських засобів

Кількісне визначення проводять після ідентифікації і встановлення допустимої кількості домішок.

Методи кількісної оцінки поділяють на:

- хімічні;

- фізичні;

- фізико-хімічні;

- біологічні.

У кількісному визначенні ЛЗ хімічні методи виявилися самими надійними і ефективними, вони дають можливість виконати аналіз швидко та з високою вірогідністю. У випадку сумніву в результатах аналізу останнє слово залишається за хімічними методами. Кількісні методи хімічного аналізу підрозділяють на гравіметричний, титрометричний, газометричний та кількісний елементний аналіз.

Гравіметричний (ваговий ). Гравіметричний метод ґрунтується на зважуванні досліджуваної речовини у вигляді малорозчинних сполук або відгонки органічних розчинників (після екстракції). Метод точний, але тривалий за часом, бо передбачає такі операції, як фільтрування, промивання, висушування (або прожарювання) до постійної маси. Даним методом можливо визначити сульфати, солі хініну, бензилпеніціліну, прогестерону, алкалоїдів, деякі вітаміни.

Титрометричний (об’ємний). Найбільше застосування отримав титриметричний метод. Основна операція методу – титрування – полягає в поступовому додаванні до розчину речовини, що аналізують, титрованого розчину до точки еквівалентності. За виміряним обсягом титрованого розчину розраховують кількісний вміст речовини. До цього методу відносяться осаджувальне титрування, кислотно – основне титрування, окисно – відновне титрування, комплексонометричий метод (для неорганічних і елементоорганічних сполук), нітритометрія (для визначення сульфаніламідних препаратів). В сучасному аналізі важливе місце посідає титрування в неводних розчинах. Такий вид титрування має перевагу перед водним титруванням тому, що дозволяє визначати концентрацію слабких кислот і основ, часто мало розчинних у воді. Цей метод дозволяє також визначати солі слабких кислот і слабких основ, які неможливо відтитрувати у воді. Зручний метод також для аналізу багатокомпонентних сумішей, який часто проводять без їх попереднього розділення. Метод дозволяє визначати фізіологічно активну частину в солях алкалоїдів. Метод неводного титрування дає більш точні результати в порівнянні з титруванням у воді, оскільки розміри крапель неводних розчинників титрованих розчинів менше крапель водних розчинів внаслідок меншого поверхневого натягу.

Газометричний метод має обмежене застосування у фармацевтичному аналізі. Об'єктами газометричного аналізу є лише дві газоподібні речовини: кисень і циклопропан.

Кількісний елементний аналіз використовують для визначення органічних і елементоорганічних сполук які містять N, S, As, Hg тощо.

Визначення хімічних констант. Для оцінки чистоти масел, жирів, воску, деяких естерів використовують такі хімічні константи як кислотне число, число омилення, ефірне число, йодне число.

Кислотне число – маса гідроксиду калію (мг), яка необхідна для нейтралізації вільних кислот, що містяться в 1 г досліджуваної речовини.

Число омилення – маса гідроксиду калію (мг), яка необхідна для нейтралізації вільних кислот та кислот, що утворюються при повному гідролізі естерів, що містяться в 1 г досліджуваної речовини.

Ефірне число – маса гідроксиду калію (мг), яка необхідна для нейтралізації кислот, що утворюються при гідролізі складних ефірів, що містяться в 1 г досліджуваної речовини (тобто різниця між числом омилення і кислотним числом).

Йодне число – маса йоду (г), яка реагує з 100 г досліджуваної речовини.

Дата добавления: 2014-10-15