Техника определения жесткости воды

Опыт 1. Определение общей жесткости воды

Лабораторная работа

Условия титрования в методе комплексонометрии

Необходимые реактивы, посуда одного рабочего места

1. Бюретка – 1 шт.

2. Пипетка на 1 мл и 10 мл.

3. Колбы для титрования на 100 мл.

4. Мерный цилиндр на 50 мл.

5. Мерные пробирки на 10 мл.

6. Индикаторы: эриохром черный, мурексид.

7. Рабочий раствор трилон Б – 0,05 э.

8. Биологическая жидкость.

9. Раствор NaOH 10%.

10. Шпатель для взятия мурексида.

Реакции ионов металла с трилоном Б и с ионами индикатора – обратимы:

MgInd^- + H₂Tr^2- ↔ MgTr^2- + Hind^2- + H⁺

MgTr^2- + Na₂ [H₂Tr] ↔ Na₂[MgTr] + Hind^- + H⁺

Вино-красный синий

Химическое равновесие указанных реакций сдвинуто вправо, поэтому для полноты протекания реакций комплексообразования требуется щелочная среда. Однако в сильнощелочных растворах (при рН>10) наблюдается образование оксикомплексных соединений металлов или наблюдается выпадение осадков гидроксидов металлов.

В связи с этим титрование большинства катионов проводят в щелочной среде, для чего к исследуемому раствору добавляют аммичный буферный раствор (NH₄OH + NH₄CI), который поддерживает рН 8-10.

Общая жесткость воды складывается из временной (гидрокарбонатной) и постоянной (сульфаты и хлориды кальция и магния), содержащихся в 1 л воды. По величине жесткости вода характеризуется:

1. до 4 ммоль/л - мягкая;

2. от 4 до 8 ммоль/л – средней жесткости;

3. от 8 до 12 ммоль/л – очень жесткая.

К 50 мл исследуемой воды прибавляют 2 мл аммиачного буфера и 4 капли индикатора – эриохрома черного. Бюретку заполняют 0,05 э раствором трилона Б и титруют исследуемый раствор до перехода окраски от винно-красной через фиолетовую к синей. Титрование проводят 3-5 раз; для расчета жесткости воды берут средний арифметический объем титранта. Реакции, протекающие в процессе определения жесткости:

Са²⁺ + HInd^2- ↔ CaInd^- + H⁺

^{синий винно-красный}

CaInd^- + Na₂ [H₂Tr] ↔ Na₂[СаTr] + Hind^- + H⁺

^{винно-красный синий}

т.е. в точке эквивалентности происходит изменение окраски раствора от винно – красной к синей. Жесткость воды рассчитывают по формуле:

Ж_воды= С_э трил Б· V трил. Б / V иссл. воды · 1000; моль/л

Опыт 2. Определение содержания кальция в биологической среде

В колбу для титрования вносят 10 мл исследуемой мочи, добавляют 40 мл дистиллированной воды, 5 мл 10% раствора NaOH (отмерить мерной пробиркой) и на кончике шпателя – индикатор мурексид.

Раствор приобретает красно-оранжевую окраску. Содержимое колбы медленно титруют, добавляя по каплям из бюретки раствор трилона Б, все время перемешивая до перехода окраски в сине-фиолетовую (от последней капли трилона Б). Титрование проводят не менее трех-пяти раз, для расчета берут среднее арифметическое значение объемов титранта:

Сэ (Са²⁺) = Сэ трил.Б · V трил. Б / V иссл. мочи

Т (Са²⁺) = 20,00· (Са²⁺) / 1000; г/мл. V мочи = 1500 мл.

Содержание кальция в моче в норме составляет 0,1 – 0,3 г/сутки.

Сделать вывод о наличии Са в биологической жидкости, есть ли патология, какая?

Дата добавления: 2014-10-31