Электронно-оптический анализ

Электронные микроскопы служат для изучения объектов при увеличе­ниях до 1000.000 крат. Электронная оптика микроскопа основана на фокусирующем действии аксиально-симметричного электрического или магнитного поля на пу­чок расходящихся электронов. Магнитное поле изменяет направление движения электронов, т.е. играет роль линзы.

Микроскоп состоит из герметичной колонны, в которой собрана вся электронная оптика, вакуумной системы, обеспечивающей высокий вакуум в колонне и питающего устройства, дающего высокое напряжение для ускорения электронов и ток для питания электромагнитных линз и накала катода - источников электронов.

Схема современного просвечивающего микроскопа приведена на рис. 68. Осветительная система микроскопа состоит из источника электронов (катода) – раскалённой вольфрамовой нити 1 и анода (управляющий электрод) 2 и конденсорной линзы 3, фокусирующей электронный пучок на исследуемый объект. Под осветительной системой располагается камера образцов с предметным столиком 4.

Далее располагается объективная линза 5, дающая первое увеличенное изображение. Промежуточ­ная линза 6 даёт второе увеличенное изображение и служит для плавного изменения диапазона увеличения. Проекционная линза 7 даёт окончательное увеличение, рассматриваемое на конечном экране 8.

С помощью просвечивающего электронного микроскопа (ПЭМ) можно проводить прямое,полупрямое и косвенное исследование различных объектов прозрачных для электронов.

Прямое исследование в ПЭМ заключается в изучении тонких метал­лических, оксидных и других плёнок, а также частиц карбидов, интерметаллидов, силикатов и т.д.

Широкое применение нашел косвенный метод исследований. При этом методе с объекта снимается копия изучаемой поверхности - реплика. Реплика не должна обнаруживать собственной структуры, а метод пре­парирования не должен приводить к изменениям структуры объекта. Наи­более распространёнными являются реплики лаковые и углеродные. Лаковые реплики позволяют выявить детали рельефа размеров более 3000 – 5000 нм. Методика приготовления лаковой реплики заключается в следующем:

Рис. 68. Оптическая схема электронного микроскопа

1. На поверхность образца наносят 1 %-й раствор коллодия в амилацетате; образец сушат в вертикальном положении.

2. Отделение реплики проводят механически или за счёт растворения тонкого слоя металла под репликой в электролите. В первом случае используют 10 %-й раствор желатина в воде. Раствор желатина на­носится на поверхность реплики и образец помещают в струю тёплого воздуха. После высыхания желатиновая плёнка отделяется от образца вместе с репликой.

3. Полученную плёнку (желатин + лак) режут на квадраты со стороной 3 мм.

4. Полученные квадратики помещают в горячую воду (50 °С) желатином вниз. Через 20 минут желатин растворится и на поверхности воды будут плавать лаковые реплики.

5. Вылавливают реплику на специальную сетку.

6. Дал усиления контрастности лаковые реплики оттеняют парами металлов (Аu,Аg, Cr) (рис. 69).

Дата добавления: 2014-11-25