Кислотные формы

Количественное определение.

Подлинность.

Физические свойства.

Белые кристаллические порошки без запаха. Кислотные формы мало растворимы в воде, растворимы в щелочах, растворах карбонатов, в спирте и др. органических растворителях. Солевые формы легко растворимы в воде, не растворимы в органических растворителях, очень гигироскопичны.

1. общая реакция, основанная на образовании комплексных солей барбитуратов с тяжелыми металлами.

0,05 препарата растворяют в 2 мл 96%-ного спирта, прибавляют 1 каплю раствора кальция хлорида, 2 капли раствора кобальта нитрата и 2 капли 1%-ного раствора едкого натра, появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2. специфическая реакция, т.к. каждый барбитурат образует различные окрашивания. 0,1 препарата взбалтывают с 1 мл 1%-ного раствора едкого натра в течение 1 - 2 мин, прибавляют 0,2 мл раствора гидрокарбоната и карбоната калия, 0,1 мл раствора меди сульфата, появляется характерное окрашивание.

3. характерные реакции на ион натрия для солевых форм.

ГФ: Метод кислотно-основного титрования в неводных средах. Поскольку барбитураты являются слабыми кислотами, титрант - едкий натр в смеси с метанолом и бензолом, растворитель - диметилформамид, индикатор тимоловый синий.

Методика: точную навеску препарата растворяют в смеси диметилформамида и бензола, прибавляют индикатор тимоловый синий и титруют 0,1М NaOH в смеси метилового спирта и бензола от желтого до синего окрашивания.

УЧ = 1, формула прямого титрования

Дата добавления: 2014-11-25