Лабораторная работа 10

Одного комплекта оборудования

Метода квалификационной оценки с применением

Расчет показателей точности при аттестации

Оценивание характеристики случайной составляющей погрешности при получении экспериментальных данных в одной лаборатории на одном приборе в условиях сходимости (повторяемости) и воспроизводимости осуществляется в соответствии с МИ 2336 «Характеристики погрешности результатов измерений содержаний компонентов проб веществ и материалов. Алгоритмы оценивания» по пункту 6.2 РД 50-262-81 и ГОСТ Р 8.568-97 «Аттестация испытательного оборудования».

Цель работы: установить пригодность использования единичного испытательного оборудования для определения показателей качества нефти и топлив посредством определения их точностных характеристик (показателей сходимости и воспроизводимости).

С целью минимизации времени проведения экспериментов в учебной лаборатории проводится аттестация следующих квалификационных методов оценки качества нефти и нефтепродуктов: определение условной и кинематической вязкости, температуры вспышки в открытом и закрытом тигле, температуры застывания нефти (нефть должна быть специально приготовленная – добавлены парафины).

Для аттестации оборудования, применяемого для определения вязкости и температуры вспышки, можно использовать стандартные образцы или товарные нефтепродукты. Работа проводится не менее чем тремя студентами (операторами). Общее количество измерений должно быть не менее 30. Каждый студент (опрератор) должен сделать не менее 10 последовательных измерений.

Для определения метрологических характеристик точности испытаний нефти и нефтепродуктов можно использовать не менее трех образцов нефтепродуктов при фиксированной температуре определения или один образец нефтепродукта, для которого определение проводится не менее чем при трех разных температурах.

Например, оценить точность определения кинематической вязкости с помощью вискозиметра типа ВПЖТ можно с применением трех нефтепродуктов: дизельного топлива; смеси дизельного топлива и моторного масла в соотношении 1:2 соответственно; смеси дизельного топлива и моторного масла в соотношении 2:1 соответственно при температуре 20 ⁰С. Основным критерием является то, чтобы время истечения из аттестуемого вискозиметра было не менее 200 с. Оценить точность определения кинематической вязкости с помощью вискозиметра типа ВПЖТ можно с применением в качестве аттестуемой жидкости моторное масло, а последовательные определения произвести при температурах 20, 40, 50, 60 ⁰С. Основным критерием является то, чтобы время истечения из аттестуемого вискозиметра было не менее 200 с.

При аттестации метода определения температуры вспышки использовать 3–4 вида нефтепродуктов: дизельное топливо; моторное масло вида 1; моторное масло вида 2 (мазут, газойль, керосин) и т.д.

Допустим, проводится аттестация метода, предназначенного для определения температуры вспышки в закрытом тигле. Установление точностных характеристик осуществляется с применением трех образцов нефтепродуктов, в которых ГОСТ на их качество предусмотрено определение данного показателя: товарное дизельное топливо (ДЗ), товарное моторное масло 1 (ММ-1) и товарное моторное масло 2 (ММ-2). Каждый образец делится на две части (ДТ₁ и ДТ₂, ММ-1₁ и ММ-1₂, ММ-2₁ и ММ-2₂). Для каждой части делается не менее 5 измерений одним студентом (оператором). Полученные данные заносят в табл. 5.1.

Для оценивания характеристик случайной величины табл. 5.1 преобразуется в табл. 5.2.

Так как в общем случае количество испытуемых нефтепродуктов может быть более трех, а количество разбиений на отдельные образцы – более двух, для удобства каждый испытуемый нефтепродукт обозначим через m, – через l. Количество испытуемых нефтепродуктов – от 1,..k,…M. Количество конкретных образцов, полученных в результате разбиения испытуемых нефтепродуктов – от 1,….l,…L.

Таблица 5.1. Результаты последовательных измерений

Испытатель (студент)	Проба нефтепродукта	Испытуемый образец	Результаты последовательных определений
	ДТ	ДТ1	Х111		Х115
Х121		Х125
ДТ2
	ММ-1	ММ-11
	Хijk
ММ-12
	ММ-2	ММ-21
ММ-22

Таблица 5.2. Точностные характеристики результатов измерений

Нефтепродукты m=1, k, M	Образцы нефтепродуктов l=1,i, L	Отдельные определения Хij	Результат измерения Хl	Выборочная дисперсия S^2l	Среднеарифметическое результатов L измерений	Размах последовательных определений Dl	Воспроизводимость s(D)m	Сходимость sсх,m(D)
Количество последовательных определений n=1, j, N
	nj	N
m1	l1								(s(D)m)1	(sсх,m(D))1
l2
li
L
m2	l1								(s(D)m)2	(sсх,m(D))2
l2
li
L
mk	l1	Х11	Х1n	X1N	Х1	S^21	X l	D1	(s(D)m)k	(sсх,m(D))k
l2	X21	X2j	X2N	Х2	S^22	D2
li	Xi1	Xij	XiN	Хl	S^2l	Dl
L	XL1	XLn	XLN	XL	S^2L	DL
M	l1								(s(D)m)L	(sсх,m(D))L
l2
li
L

Определение сходимости и воспроизводимости осуществляется для каждого отдельного m_k нефтепродукта (в нашем случае для m₁, m₂, m₃ и m₄). Из ряда полученных значений воспроизводимости и сходимости для всех m_k (к=1, М) образцов выбирают максимальные значения. После чего их сравнивают с заложенными в ГОСТ на данный метод испытания показателями точности: одного оператора – сходимостью; межлабораторной – воспроизводимостью. Если рассчитанные значения оказываются меньше, чем заложенные в ГОСТ на метод испытания, то прибор считается аттестованным, если больше – требуются дополнительные испытания с применением дополнительных нефтепродуктов.

Дата добавления: 2014-11-18