Определение температурных пределов перегонки

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ

Температурой затвердевания называют наиболее высокую, остающуюся в течение короткого времени постоянной температуру во время перехода вещества из жидкого состояния в твердое.

Определение проводят в приборе, состоящем из толстостенной пробирки с внутренним диаметром 20 +/- 1 Mr, снабженной пробкой, в которой укреплены термометр и мешалка.

Рекомендуются укороченные термометры с ценой деления шкалы 0,5^оС (ГОСТ 215-73Е). Мешалку можно применять стеклянную или из проволоки, согнутую на конце петлей под прямым углом.

Пробирку укрепляют на пробке во второй толстостенной наружной пробирке (диаметром около 35 Mr), служащей воздушной баней.

Прибор помещают в сосуд вместимостью 1000 мл, наполняемый водой или охладительной смесью таким образом, чтобы уровень жидкости в сосуде был выше вещества во внутренней пробирке. Температуру в сосуде измеряют с помощью второго термометра 6.

Вместо указанных выше пробирок можно использовать прибор Жукова (ГОСТ 4255-75).

Методика определения. 10 г испытуемого вещества, находящегося в жидком состоянии (твердое вещество предварительно расплавляют при возможно более низкой температуре), помещают во внутреннюю сухую пробирку прибора и укрепляют термометр таким образом, чтобы ртутный шарик находился посередине слоя испытуемого вещества.

Пробирку с веществом вставляют в наружную пробирку и укрепляют в сосуде, жидкость в котором должна иметь температуру на 5 град. С ниже ожидаемой температуры затвердевания.

При постоянном перемешивании испытуемого вещества отмечают температуру каждые 30 с. Вначале происходит постепенное понижение температуры, затем, при появлении твердой фазы, она остается некоторое время постоянной или повышается перед тем, как стать постоянной (в этот момент прекращают перемешивание), а затем снова падает. Отмечают наиболее высокую температуру, остающуюся короткое время постоянной с начала затвердевания вещества. Эту температуру и принимают за температуру затвердевания.

Если вещество остается жидким при ожидаемой температуре затвердевания, его охлаждают на 1-2^оС ниже ожидаемой температуры и вызывают затвердевание внесением кристаллика испытуемого вещества. Для веществ, имеющих высокую температуру затвердевания, определение можно проводить по методу Жукова (ГОСТ 4255-75).

Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной температурой кипения при нормальном давлении 101,3 кПа (760 Mr рт. ст.).

Начальной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перегнались первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости.

Методика определения. Отмеривают 50 мл исследуемой жидкости цилиндром, используемым в качестве приемника, и переливают в колбу, пользуясь воронкой, чтобы жидкость не попадала на стенки колбы и в особенности в отводную трубку. В колбу опускают несколько тонких запаянных с одного конца капилляров. Приемник помещают так, чтобы изогнутый конец холодильника входил в него на 2,5 см.

Начинают нагревание колбы и отмечают начальную температуру кипения; затем приемник придвигают к концу холодильника так, чтобы последний касался его стенки, и продолжают нагревание таким образом, чтобы в минуту перегонялось от 3 до 4 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения.

Наблюдаемые температурные пределы перегонки (Т испр) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 Mr рт.,ст.) по следующей формуле:

Т_испр = Т + К(Р - Р₁),

где Т - наблюдаемая температура; Р - нормальное барометрическое давление (101,3 кПа); Р₁ - барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру; К - инкремент температуры кипения на миллиметр давления. Значение К зависит от температуры кипения перегоняемой жидкости.

Наблюдаемая температура Значения К

кипения, ^оC

Ниже 100 0,04

От 100 до 140 0,045

от 141 до 190 0,05

от 191 до 240 0,055

Выше 240 0,06

Примечания. 1. Если во время опыта давление измерялось ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, оно должно быть приведено к показаниям при температуре 0^оС, для чего вычитают из показаний барометра: 0,27 кПа (2 Mr рт. ст.) при температуре окружающей среды от 13 до 20 ^оС; 0,4 кПа (3 Mr рт. ст.) при температуре окружающей среды от 21 до 28 ^оС; 0,53 кПа (4 Mr рт. ст.) при температуре окружающей среды от 29 до 35 ^оС.

2. Перегонку эфира следует проводить на предварительно нагретой водяной бане при температуре от 54 до 58 ^оС. Колбу помещают на асбестовом картоне таким образом, чтобы дно ее полностью закрывало отверстие в картоне и было погружено в воду.

Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений 1^оС.

Дата добавления: 2014-12-26