Дайте хар-ки основным типам детекторов, применяемых в хроматографии

Требования к электроду

-стойкость к коррозийному воздействию среды

-малая инерционность

-наиболее достоверные измерения

-устойчивые характеристики

1) Чувств-ть детектора - отношение вых. сигн. к вых. величине, котор. хар-ся кол-ом вещ-ва наход-ся в газе-носителе S_g=(A*S_C*Q)/(υ*ω),[мВ*см³/мг], где А-площадь пика компон-та,см² Sc-чувств-ть самопиш-го прибора, υ -скор-ть движения диаграммы;Q=расход газа см³/с, ω -кол-во ком-та,мг.

2) Предел детект-я - такая конц-я вещ-ва в газе-носителе,кот. вызывает сигнал, равный удвоенной величине шумов С_min=1/(Sg)*2U_R - min конц-я вещ-ва в газ-носителе, U_R -велич.шумов способ-ть отражать наличие какого-то компонента.

3) Линейный динамич. диапазон - параметр отклонения измер-го сигнала от ожидаемой величины ∆=U_max/C_min – max сигнал детектора с отклонением от линейности менее 3%, Cmin - предел детект-я

4) Инерт-ть детект-я – влияет на форму и высоту пика на хромотограмме, зависит от св-в чувств-го эл-та и объема камеры детект., определ-го пар-тр вымывания газа. Инер-ть определ. постоян. времени t.

Термокондуктометрич. дет-р – прост в экспл., но требует термостатир. и защиты от попадания в раб. камеры воздуха Сmin~5-50*10^-5 % об.

Пламенно-ионизац-й – основан на ионизации анализирующих вещ-в в водородном пламени. Отсутств. чувст-ти к H₂O, c S₂, воздух.

Сmin=1*10^-7 % об. т.е. увеличив-ся чувств-ть в 100-1000 раз.

Термоионный – чувствит к фосфор. азотосодер. орган-х соед-ям (в водор-ом пламеня подают пары соли щелоч – αMе, С_min при анализе фосфоросодерж-х = 1*10^-14 г/с; С_min азотосодерж-х=10^-13 г/с

Пламенно-фотометрич. – используется для серосодерж.

С_min ~ (1-5)10^-11 г/с серы.

Электоронно-захватный - чувствит. к галогеносодерж. орган-м соединениям (хлор-фтор и т.д.), нечувствит. к углеводородам С_min=1*10^-14 г/с

28. Как определить постоянную измерит. ячейки контактного кондуктометра?

ℓ /S - пост. электрич-ой ячейки.

К=Lэф/Sэф - опред-ся эфф-ой площадью электродов Sэф и эфф-ым расстоянием м/у ними Lэф. Значение K=(L/S) зависит от конфигурации сосуда ячейки и параметра распределения силовых линий поля в ее межэлектродном пространстве.

К - опред-ся экспериментально по эталонным растворам, т.е. ячейку заполняют раствором с известной удельной проводимостью χ_O измеряют χ и по χ_O = χ_*(L/S) находят средн. значение ячейки.

Константу можно определить и косвенным путем (также по эталонным растворам): U_пит => R=U/I => K= χ_O*R.

29 Приведите эл. схему классического полярографа, какими параметрами характеризуется полярограмма?

Схема состоит из измерительной ячейки включающей:

электролизер 1, два электрода и анализирующий раствор, сосуд 2 с ртутью, из которого она по гибкому шлангу попадает в измерит. эл-д ячейки, измеритель силы тока 3, реостат 4, источник напряжения 5 и измеритель напряжения 6.

Источник напряжения обеспечивает изменение потенц. измерительного электрода от +1 до –4 В.

Основн хар-ки полярографа:

1) Предел обнаружения (минимальная концентрация, которую прибор позволяет определить с заданной точностью)

2) Разрешающая способность (отношение концентраций мешанного и анализируемого компонентов).

Полярографы классифицируют по изменению напряжения на ячейке во времени: классические, тока, импульсные, высокочастотные.

Полярограмма состоит из 3-х участков.

1- малое U. Ток обусловлен током двойного электрического слоя (остаточный ток)

2- Появление окислительно – восстановительной реакции (волны).

3-предельный ток (ограничение вызвано диффузионной подвижностью)

Параметры полярограммы:

1) U_1/2=напряжение полуволны – имеет строго фиксированное значение для ионов определенного типа (качественная характеристика)

2) DI – количественная мера содержания тех или иных ионов.

Разность DI т.е. высота волны пропорциональна концентрации раствора, а напряжение, соответствующее U1/2, характеризует природу вещества. Это напряжение полуволны. Т. о. лярограмма содержит полную информацию о качестве и количестве вещества в растворе.

30 ОБЪЯСНИТЕ ПРИНЦИП РАБОТЫ И УКАЖИТЕ ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ МАГНИТНЫХ ГАЗОАНАЛИЗАТОРОВ.

Используется для определения состава парамагнитных веществ: o2, no, no2.

Датчик состоит из кольцевой камеры с горизонт. стеклянной перемычкой, конец м/у полюсами постоянного магнита так, что магнитное поле создаётся только на одной стороне измерительной перемычки. На стеклянную перемычку навита двух секционная нагреваемая обмотка из платины. Секции обмоток представляет собой 2 плеча неуравновешенного моста и служат измерительными элементами. Двумя другими плечами являются манганиновые резисторы r1 и r2. При наличии в газовой смеси о2 часть потока ответвляется в перемычку, где образуется поток газа слева-направо поток переносит теплоту от обмоток r3 и r4 следовательно изменяется температура секции и их сопротивление. Разность сопротивлений функционально связана с концентрацией о2 в исследуемой газовой смеси. Разбаланс моста измеряется вторичным прибором, шкала которого отградуирована в единицах концентрации о2.

Измер. мост питается от источника питания. R5 служит для регулир-я силы тока питания моста. Датчик термостатирован.

Дата добавления: 2015-04-30