Метод экстрагирования вяжущего

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА СМЕСИ

Сущность методов заключается в опреде­лении содержания вяжущего и зернового сос­тава минеральной части смеси.

Метод предусматривает определение со­держания вяжущего путем экстрагирования его из смеси в специальных приборах-экстрак­торах с помощью растворителей.

23.1.1 Средства контроля и вспомогатель­ное оборудование

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности.

Прибор - аппарат типа Сокслет, состо­ящий из колбы, обратного холодильника и насадки стеклянной лабораторной для экст­рагирования по ГОСТ 23932.

Баня песчаная.

Шкаф сушильный.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Вата по ГОСТ 5556.

ДСТУ Б В.2.7-89-99 (ГОСТ 12801-98) с.33

Рисунок 11 - Апарат типу Сокслет Рисунок 11 - Аппарат типа Сокслет

Розчинники: хлороформ за ГОСТ 20015, спиртхлороформ (20 % спирту за ГОСТ 17299. 80 % хлороформу), спиртбензол (20 % спирту, 80 % бензолу за ГОСТ 5955), чотирихлористий вуглець за ГОСТ 20288, трихлоретилен за ГОСТ 9976 і т.ін.

23.1.2 Порядок підготовки до проведення випробування

Пробу суміші беруть із змішувача або з розігрітої і ретельно перемішаної вирубки:

для піщаних сумішей - 100 г, дрібнозернистих і крупнозернистих - 500 г.

З трьох-чотирьох шарів фільтрувально­го паперу готують циліндричний патрон діа­метром не більше діаметра горла екстракцій­ної насадки. Патрон з однієї сторони закріп­люють (зав'язують), висушують разом з неве­ликим шматочком вати у сушильній шафі до постійної маси і зважують.

Патрон заповнюють сумішшю, закрива­ють ватою, знову зважують з точністю до 0,01 г і розмішують у екстракційній насадці 2 (рисунок 11). Патрон, розміщений у насадці. повинен бути не менше ніж на 1 см нижче рівня сифона. До верхньої частини насадки приєд­нують холодильник 1, а до нижньої - колбу з розчинником 3.

23.1.3 Порядок проведення випробування Колбу з розчинником нагрівають на пі­щаній бані до температури кипіння розчин­ника. Пари розчинника, які конденсуються у холодильнику, безперервно зтікаючи на су­міш, розчиняють в'яжуче і виділяють його з суміші. Після заповнення екстрактора розчин­ник переливають у колбу за допомогою си­фонної трубки.

Растворители: хлороформ по ГОСТ 20015, спиртхлороформ (20 % спирта по ГОСТ 17299, 80 % хлороформа), спиртбензол (20 % спирта, 80 % бензола по ГОСТ 5955), четыреххлорис­тый углерод по ГОСТ 20288, трихлорэтилен по ГОСТ 9976 и др.

23.1.2 Порядок подготовки к проведению испытания

Пробу смеси берут из смесителя или из разогретой и тщательно перемешанной вы­рубки: для песчаных смесей - 100 г. мелко­зернистых и крупнозернистых - 500 г.

Из трех-четырех слоев фильтровальной бумаги готовят цилиндрический патрон диа­метром не более диаметра горла экстракци­онной насадки. Патрон с одной стороны за­крепляют (завязывают), высушивают вместе с небольшим кусочком ваты в сушильном шкафу до постоянной массы и взвешивают.

Патрон наполняют смесью, закрывают ватой, снова взвешивают с точностью до 0,01 г и помещают в экстракционную насадку 2 (рисунок 11). Патрон, заложенный в насад­ку. должен быть не менее чем на 1 см ниже уровня сифона. К верхней части насадки при­соединяют холодильник 1. а к нижней - колбу с растворителем 3.

23.1.3 Порядок проведения испытания Колбу с растворителем нагревают на пес­чаной бане до температуры кипения раство­рителя. Конденсирующиеся в холодильнике пары растворителя, непрерывно стекая на смесь, растворяют вяжущее и извлекают его из смеси. После заполнения экстрактора раст­воритель переливают в колбу по сифонной трубке.

ДСТУ Б В.2.7-89-99 (ГОСТ 12801-98) с.34

Видалення в'яжучого продовжують до зникнення забарвлення розчинника, який збирається в екстракційній насадці.

Видалений з насадки патрон висушують у сушильній шафі при температурі 50-60°С до постійних результатів зважування.

Якщо найбільш дрібні частки мінераль­ного матеріалу суміші проходять в екстракт, то його треба обережно злити з колби у чашку і залишок промити новою кількістю розчин­ника до зникнення забарвлення і висушити. Кількість дрібних часток, що пройшли крізь гільзу, визначають як різницю між масою чашки із залишком і масою порожньої чашки. Обчислену масу дрібних часток додають до маси мінерального залишку, який одержали після вибирання в'яжучого.

23.1.4 Обробка результатів випробуван­ня

Масову частку в'яжучого в суміші q_в, %, обчислюють з точністю до першого десяткового знаку за формулами:

- при дозуванні в’яжучого, що включене в 100 % складу суміші

Извлечение вяжущего продолжают до ис­чезновения окраски растворителя, собираю­щегося в экстракционной насадке.

Извлеченный из насадки патрон высуши­вают в сушильном шкафу при температуре 50-60°С до постоянных результатов взвеши­вания.

Если наиболее мелкие частицы минераль­ного материала смеси проходят в экстракт, то его нужно осторожно слить из колбы в чашку и остаток промыть новым количеством раст­ворителя до исчезновения окраски и высу­шить. Количество мелких частиц, прошедших через гильзу, определяют как разность между массой чашки с остатком и массой пустой чашки. Вычисленную массу мелких частиц прибавляют к массе минерального остатка, полученного после извлечения вяжущего.

23.1.4 Обработка результатов испытания Массовую долю вяжущего в смеси q_в , %, вычисляют с точностью до первого десятичного знака по формулам:

- при дозировке вяжущего, включенного в 100 % состава смеси

,  

при дозуванні в'яжучого понад 100 %

(28)

- при дозуванні в’яжучого понад 100 % мінеральної частини суміші

 

де G - маса патрона з ватою після висушуван-ня, г;

G₁ - маса патрона з ватою і сумішшю до екстрагування, г;

G₂ - маса патрона з ватою і мінеральним залишком після екстрагування і висушування, г

Масову частку в’яжучого визначають за результатами двох паралельних випробувань. Розходження між результатами паралельних визначень не повинно бути більше 0,2% (за абсолютною величиною).

Примітка. Для екстрагування в’яжучого можуть бути використані екстрактори різних типів відповідно до інструкцій з їх експлуатації.

23.2 Визначення зернового складу міне-ральної частини суміші після екстрагування

23.2.1 Засоби контролю і допоміжне обладнання

Набір сит з отворами потрібного розміру за ГОСТ 6613.

- при дозировке дозировке вяжущего сверх 100 % минеральной части смеси

(29)

где G - масса высушенного патрона с ватой, г;

G₁ - масса патрона с ватой и смесью до экстрагирования, г;

G₂ - масса патрона с ватой и минеральным остатком после экстрагирования и высушивания, г;

Массовую долю вяжущего определяют по результатам двух параллельных испыта­ний. Расхождение между результатами парал­лельных определений не должно быть более 0,2% (по абсолютной величине).

Примечание. Для экстрагирования вяжущего могут быть использованы экстракторы раз­личных типов в соответствии с инструкци­ями по их эксплуатации.

23.2 Определение зернового состава мине­ральной части смеси после экстрагирования

23.2.1 Средства контроля и вспомогатель­ное оборудование

Набор сит с отверстиями требуемого раз­мера по ГОСТ 6613

ДСТУ Б В.2.7-89-99 (ГОСТ 12801-98) с.35

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 4-го кла­су точності.

Шафа сушильна.

Чашка-фарфорова діаметром 15-25 см за ГОСТ 9147.

Товкачик з гумовим наконечником.

Посудина місткістю 6-10 л.

23.2.2 Проведення випробування і оброб­ка результатів випробування

Пробу мінеральної частини суміші, що за­лишилась після екстрагування за 23.1.3, зва­жують, потім кладуть у фарфорову чашку, за­ливають невеликою кількістю води і розти­рають протягом 2-3 хв товкачиком з гумовим наконечником.

Воду з завислими в ній частками зливають крізь сито з сіткою № 0071, яке установлене над посудиною. Частки, які залишились в чаш­ці, знову заливають чистою водою, розтира­ють і воду знову зливають.

Послідовне розтирання часток і зливання каламутної води продовжують до тих пір, по­ки вода не буде прозорою. Після закінчення промивання частки мінерального матеріалу більше 0,071 мм, які залишились на ситі, пере­носять у фарфорову чашку із залишком. Воду, що залишилась у чашці, обережно зливають, а потім чашку ставлять у сушильну шафу для висушування залишку мінерального ма­теріалу до постійної маси при температурі (105±5)°С.

Промивання і розтирання мінерального матеріалу безпосередньо на ситі з сіткою № 0071 не допускаються.

Висушену пробу мінерального матеріалу просівають крізь набір сит.

Перед закінченням просівання для пере­вірки кожне сито вручну інтенсивно струшу­ють протягом 1 хв. над листом паперу. Про­сівання вважають закінченим за таких умов:

- якщо на папері не буде часток, які пройшли крізь сито з отворами розміром 5 мм;

- якщо маса часток, які пройшли крізь сито з отворами розміром 0,63мм не перевищують 0,05 г, а які пройшли крізь сито з отворами розміром 0,071 мм - 0,02 г.

Залишок на кожному ситі зважують і виз­начають частинні залишки на ситах у відсот­ках відносно до маси наважки, що просіва­лась, округлені до першого десяткового зна­ка.

Вміст зерен розміром менше 0,071 мм в відсотках визначають відніманням із 100 % су­ми залишків на всіх ситах.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса точности.

Шкаф сушильный.

Чашка фарфоровая диаметром 15-25 см по ГОСТ 9147.

Пестик с резиновым наконечником.

Сосуд вместимостью 6-Ю л.

23.2.2 Проведение испытания и обработка результатов испытания

Пробу минеральной части смеси, остав­шуюся после экстрагирования по 23.1.3, взве­шивают, затем помещают в фарфоровую чаш­ку, заливают небольшим количеством воды и растирают в течение 2-3 мин пестиком с ре­зиновым наконечником.

Воду со взвешенными в ней частицами сливают через сито с сеткой № 0071, установ­ленное над сосудом. Оставшиеся в чашке час­тицы вновь заливают чистой водой, растира­ют и воду снова сливают.

Последовательное растирание частиц и сливание мутной воды продолжают до тех пор, пока вода не станет прозрачной. Окончив промывание, оставшиеся на сите частицы ми­нерального материала крупнее 0,071 мм пере­носят в фарфоровую чашку с остатком. Остав­шуюся в чашке воду осторожно сливают, а затем чашку ставят в сушильный шкаф для высушивания остатка минерального матери­ала до постоянной массы при температуре (105±5)°С.

Промывание и растирание минерального материала непосредственно на сите с сеткой № 0071 не допускаются.

Высушенную пробу минерального мате­риала просеивают через набор сит.

Перед окончанием просеивания для про­верки каждое сито вручную интенсивно встря­хивают в течение 1 мин над листом бумаги. Просеивание считают законченным при сле­дующих условиях:

- если на бумаге не будет частиц, прошедших через сито с отверстиями размером 5 мм;

- если масса частиц, прошедших через сито с отверстиями размером 0,63 мм не превы­шает 0,05 г, а прошедших через сито с от­верстиями размером 0,071 мм - 0,02 г.

Остаток на каждом сите взвешивают и оп­ределяют частные остатки на ситах в процен­тах по отношению к массе просеиваемой на­вески, округленные до первого десятичного знака.

Содержание зерен размером менее 0,071 мм в процентах определяют вычитанием из 100 % суммы остатков на всех ситах.

ДСТУ Б В.2.7-89-99 (ГОСТ 12801-98) с.36

, (30)

23.3 Метод випалювання в'яжучого

23.3.1 Засоби контролю і допоміжне об­ладнання

Піч муфельна.

Ваги лабораторні за ГОСТ 24104 4-го класу точності.

Лотки керамічні або металеві вогне­тривкі.

Щипці.

23.3.2 Порядок підготовки до проведення випробування

Два лотки зважують, кладуть у них суміш у кількості по 300-400 г, після чого лотки із сумішшю знову зважують.

23.3.3 Порядок проведення випробування

Лотки з сумішшю ставлять у муфельну піч, температуру в печі доводять до (500±10)°С і витримують при цій температурі 1,5 год. Піс­ля прожарювання лотки виймають щипцями з печі і охолоджують на товстій металевій плиті до кімнатної температури. Після охо­лодження лотки зважують і знову прожарю­ють при (500±10)°С протягом одного-двох 30-хвилинних періодів до постійної маси.

23.3.4 Обробка результатів випробуван­ня

Зерновий склад мінеральної частини су­міші після випалювання із неї бітуму визнача­ють у відповідності з 23.2.

Масову частку в'яжучого q_б, %, обчислю­ють з точністю до другого десяткового знака за формулами:

- при дозуванні в'яжучого, що включене в 100 % складу асфальтобетонної суміші

- при дозуванні в'яжучого понад 100 % міне­ральної частини суміші

, (31)

де G - маса лотка, г;

G₁ - маса лотка з наважкою суміші до ви­палювання, г;

G₂ - маса лотка з наважкою суміші після випалювання, г;

Масову частку в'яжучого визначають за результатами двох паралельних випробувань. Розходження між результатами паралельних визначень не повинно бути більше 0,2 % (за абсолютною величиною).

Дата добавления: 2015-05-23