Отделение перегонки ацетонитрила

Отделение перегонки ацетонитрила (АЦН).

Отделение перегонки НАК и СК;

Отделение синтеза;

Компрессорное отделение;

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКОГО ПРОЦЕССА ЦЕХА СК И НАК

Перспективы развития эталонов

За последние годы получены высокие результаты точности и надежности эталонов, создаваемых на основе использования квантовых эффектов, что позволяет предположить возможность создания новых эталонов в недалеком будущем.

С использованием квантовых эффектов был создан современный эталон ампера и ома. Квантовые эталоны характеризуются высокой степенью стабильности значений погрешности воспроизведения единиц величин,

С помощью новых методов и средств измерений уточняются фундаментальные физические константы, поэтому точность квантовых эталонов будет возрастать.

Ученые полагают, что квантовые эталоны можно будет считать "вечными мерами", так как способность воспроизведения единиц физических величин у таких эталонов не подвержена влиянию внешних условий, географического местонахождения и времени.

Если будет создан эталон массы на основе возможностей ядерной физики, то многие существующие эталоны перейдут в разряд "вечных", поскольку размерности их величин связаны так или иначе с массой. В таких условиях изменится и система поверки и калибровки, которая привязана к государственным эталонам, т.е. произойдет ее децентрализация, что обеспечит значительный экономический эффект.

Ожидается появление возможности создания сравнительно недорогих квантовых эталонов и рабочих средств измерений на основе практического использования эффекта высокотемпературной сверхпроводимости, что послужит началом нового периода в развитии фундаментальной и практической метрологии.

Производство нитрила акриловой кислоты состоит из следующих основных отделений:

При синтезе НАК протекают следующие реакции:

Основная реакция - получение НАК: С₃H₆ + 3/2 О₂ + NH₃ → СH₂ = СНСN + 3H₂О

Основные побочные реакции:

1. Получение ацетонитрила: 2С₃H₆ + 3NH₃ + 3О₂ → 3СН₃СN + 6H₂О

2. Получение синильной кислоты: С₃H₆ + 3NH₃ + 3О₂ → 3HСN + 6H₂O

3. Сгорание пропилена до углекислого газа: С₃H₆ + 9/2 О₂ → 3СО₂ + 3H₂O

4. Сгорание пропилена до окиси углерода: С₃H₆ + 3О₂ → 3СО + 3H₂O

5. Сгорание аммиака: 3NH₃ + 3/2 О₂ → N₂ + 3H₂O

6. Образование ацетона и пропионитрила: СH₂=СН–СH₃ + 1/2 О₂ → СH₂–СН–СН₃ + СH₃–С–СН₃

\ / \ /

О О

окись пропилена ацетон

СH₂=СН–СH₃+ NH₃ + О₂ → СН₃–СH₂–СN + 2H₂О

пропионитрил

Данное отделение предназначено для получения ацетонитрила из ацетонитрила-сырца, который является побочным продуктом отделения перегонки НАК.

Ацетонитрил образует азеотроп с водой массовая доля 83,7% и не может быть выделен как чистый продукт путем обычной ректификации.

Для того, чтобы получить фазу с концентрацией ацетонитрила выше азеотропической, в ацетонитрил-сырец добавляют раствор щелочи с массовой долей 42%.

Это позволяет понизить концентрацию воды в потоке, поступающем на ректификацию до массовой доли ≈ 6 %.

В присутствии щелочи имеет место реакция между НАК и синильной кислотой с получением сукционитрила:

СН₂ = СН–СN + HCN → СN-СH₂–СH₂СN

(который в последствии может быть легко отделен ректификацией),а также частич­ный гидролиз ацетонитрила с образованием ацетата натрия и аммиака по следующей реакции:

СН₃–CN + NaOH + H₂O → CH₃COONa + NH₃

При работе по схеме раздельного цианирования, АЦН-сырец из емкости Д-3002 подается в колонну С-1012, при этом некондиционный АЦН-сырец подается в сборник Д-3001 (Д-3003).

При использовании емкости Д-3002 для промежуточного хранения некондиционного ацетонитрила-сырца (массовая доля НАК более 1,0 %, массовая доля синильной кислоты более 3,6 %), продукт подается предварительно подкисленным уксусной кислотой до рН не более 6.

Кондиционный ацетонитрил-сырец - это дистиллят отпарной колонны С-1005 с массовой долей

• АЦН - не менее 63%,
• воды - не более 40%;
• акрилонитрила - не более 1,0%;
• синильной кислоты - не более 3,6%;
• побочных примесей (высоко- и низкокипящие продукты по отношению к ацетонитри­лу)

подается из флегмового сборника Д-1012 в емкость хранения кондиционного ацетонитрила-сырца Д-3011.

В емкость Д-3011 поступает также дистиллят колонны осушки ацетонитрила С-1010.

Из емкости Д-3011 ацетонитрил-сырец подается на цианирование в смеситель для смешения с щелочью массовой долей 42%, а затем в отстойник Д-3016, где происходит разделение двух фаз: - водной;

- органической.

Водная фаза отстойника Д-3016 (с массовой концентрацией воды 70% и щелочи20%) подается в сборник вод­но-щелочной фазы Д-3010 для последующего сжигания в печи Р-2003 или для обработки на узле автоклавной очистки.

Органическая фаза из отстойника, содержащая (6-11)% массовой доли воды и 90% массовой доли ацетонитрила податся в качестве питания на 28 или 24 тарелку колонны С-1012.

Колонна отгонки легких фракций С-1012 с 50-ю ситчатыми тарелками предназначена для отделения от ацетонитрила легкокипящих примесей, таких как:

• синильная кислота;
• ацетон;
• оксазол.

Эта колонна работает при температуре в кубе (78-88)°С.

Температура верха колонны - (70-80)°С.

Пары, выходящие из верха колонны С-1012, конденсируются в водяном конденсаторе

Е-1035, откуда дистиллят самотеком поступает во флегмовый сборник Д-3012.

Кубовая жидкость колонны С-1012 напpавляется в качестве питающей жидкости в колонну осушки аце­тонитpила С-1010.

Колонна осушки ацетонитpила С-1010 имеет 36 ситчатых таpелок и пpедназначена для отгонки воды из ацетонитpила в виде азеотpопа "ацетонитpил-вода".

Темпеpатуpа на 10 таpелке колонны - (120-140)°С.

Питание в колонну (кубовая жидкость колонны С-1012) поступает на 18 или на 14 таpелку

Пары, выходящие с верха колонны, представляющие собой азеотроп "ацетонитрил-вода", конденсируются в водяном конденсаторе Е-1031 и дистиллят самотеком поступает во флегмовый сборник Д.-3017, откуда часть конденсата воз­вращается на 36 тарелку колонны в качестве флегмы, а другая его часть направляется через водяной холодильник "труба в трубе" в сборник промежуточного хранения кондиционного ацетонитрила-сырца Д-3011.

Кубовая жидкость колонны С-1010, состоящая из ацетонитрила с примесями тяжелых компонентов, самотеком направляется в качестве питающей жидкости в продуктовую колонну С-1011.

Наиболее эффективным способом оценки режима в колонне является лабораторный анализ проб дистиллята и кубовой жидкости.

Продуктовая колонна ацетонитрила С-1011 имеет 50 ситчатых тарелок и служит для отделения высококипящих примесей (кротонитрил, пропионитрил, аллиловый спирт) от ацетонитрила.

Товарный ацетонитрил отбирается в парах с верха колонны С-1011, конденсируется в водяном конденсаторе Е-1033, и конденсат самотеком поступает во флегмовый сборник Д-3018, откуда часть конденсата возвращается на 50 тарелку колонны в качестве флегмы, а другая часть от­бирается в виде дистиллята, где она охлаждается до температуры не более 40°С, направляется (по результатам анализа) в сборники товарного ацетонитрила Д-3019А/В/С

Дата добавления: 2015-05-10