Методика определения

Лабораторная работа №3

СТАНДАРТИЗАЦИЯ ВТОРИЧНОГО СТАНДАРТА ПЕРМАНГАНАТА КАЛИЯ KMnO₄

ПО ПЕРВИЧНОМУ СТАНДАРТУ ОКСАЛАТУ АММОНИЯ (NH₄)₂C₂O₄·H₂O.

Метод титриметрического анализа:

редоксиметрия, метод перманганатометрии

Цель работы: Познакомиться с методикой определения точной концентрации вторичного стандартаKMnO₄.

Задача:

1.Установить точную концентрацию вторичного стандарта по прилагающейся методике.

2. По результатам титрованиярассчитать точную концентрацию вторичного стандартаKMnO₄,выраженную через Т(титр) и Сн (нормальную концентрацию); К_0,05н(поправочный коэффициент к нормальности) и сложный титр Т KMnO₄/(NH₄)₂C₂O₄·H₂O

Чтобы определить точную концентрацию вторичного стандарта KMnO₄ необходимо провести титрование. Титрование - это медленное прибавление вторичного стандарта KMnO₄, из бюретки, к подкисленному раствору (аликвоте) (NH₄)₂C₂O₄·H₂O в конической колбе до наступления момента эквивалентности.

Требования техники безопасности при выполнении работы:

1. Необходимо соблюдать свое рабочее место в чистоте и порядке.
2. При выполнении работы рационально использовать рабочее время.
3. Необходимо соблюдать правила работы со стеклянной посудой.
4. Аликвоту раствора следует отбирать нагнетателем или грушей.
5. Необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с электрооборудованием.
6. Принимать пищу в лаборатории запрещается
7. По окончании работы необходимо убрать за собой рабочее место

1.Химическая сущность определения:

2KMnO₄ + 5(NH₄)₂C₂O₄ + 8 H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O + 5(NH₄)₂SO₄

2| MnO₄^- + 8H⁺ + 5е^- → Mn²⁺ + 4H₂O

5| C₂O₄^2- - 2e^- → 2CO₂

———————————————————————

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ = 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

Мэ (KMnO₄) = М/5 = 31,61 г/моль

Мэ ((NH₄)₂C₂O₄·H₂O) = M/2 = 71.06 г/моль

Химические реактивы:

1. оксалат натрия, (NH₄)₂C₂O₄·H₂O,первичный стандарт, раствор точной концентрации;

2.перманганат калия, KMnO₄, вторичный стандарт, раствор приблизительной концентрации

3.серная кислота, H₂SO_4, 2н раствор

4.вода дистиллированная

Посуда и оборудование:

1.коническая колба, емкостью 250-300мл

2.мерная колба, емкостью 100,00мл(200,00мл и 250,00мл);

3.мерный цилиндр

4.химическая воронка;

5.часовое стекло;

5.промывалка.

6.электрическая плитка

Бюретку ополоснуть дистиллированной водой, затем раствором KMnO₄. Заполнить бюретку раствором KMnO₄ до 0 (по правилам работы с бюреткой). Коническую колбу ополоснуть дистиллированной водой. Пипетку ополоснуть раствором оксалата аммония (NH₄)₂C₂O₄·H₂O.

Пипеткой отобрать аликвоту раствора (NH₄)₂C₂O₄·H₂O (10,00 мл) и перенести в коническую колбу (носик не выдувать!). Прилить к содержимому в конической колбе 10мл 2н раствора H₂SO₄, и нагреть смесь до 80 ºС (не кипятить!). Горячий раствор оттитровать раствором KMnO₄ до устойчивой слабо – розовой окраски, не исчезающей в течение 30сек. Титрование повторить не менее 3-х раз, результаты титрования записать в таблицу. Вычислить средний объем KMnO₄, израсходованный на титрование аликвоты раствора (NH₄)₂C₂O₄·H₂O.

По результатам титрования вычислить точную концентрацию раствора KMnO₄,

3. Пример вычисления точной концентрации раствора KMnO₄ по результатам титрования, выраженной через Сн(KMnO₄), Т(KMnO₄), К_0,05Н , Т(KMnO₄/(NH₄)₂C₂O₄·H₂O)

Задача: На титрование 10,00 мл раствора (NH₄)₂C₂O₄·H₂O израсходовано 9,80 мл раствора KMnO₄ (средний объем). Вычислить Сн (KMnO₄), Т(KMnO₄), К_0,05Н , Т(KMnO₄/(NH₄)₂C₂O₄·H₂O), если

Сн (NH₄)₂C₂O₄·H₂O) = 0,05001 моль/л.

Дано: Сн (NH4)2C2O4*H2O= = 0,05001 моль/л V (NH4)2C2O4*H2O = 10,00 мл V(KMnO4) = 9,80 мл Мэ (KMnO4) = М/5 = 31,61 г/моль Мэ (NH4)2C2O4*H2O = М/2 = 71,06 г/моль
Сн (KMnO4)-? К0,05н,-? Т(KMnO4)-? Т(KMnO4)/ (NH4)2C2O4*H2O-?

Дата добавления: 2015-05-10