ВВЕДЕНИЕ. 8. Возняк М.П. Матеріали та трубопровідна арматура трубопроводів та сховищ: методичні вказівки для самостійної та індивідуальної роботи студентів

Методичні вказівки

8. Возняк М.П. Матеріали та трубопровідна арматура трубопроводів та сховищ: методичні вказівки для самостійної та індивідуальної роботи студентів. / М.П. Возняк - Івано-Франківськ: ІФНТУНГ, 2010. - 45 с.: іл., табл.

Настоящий лабораторный практикум предназначен для студентов, выполняющих лабораторные занятия по дисциплине «Пищевые и биологически активные добавки».

Применение пищевых добавок согласно Закону «О качестве и безопасности пищевых продуктов» предполагает строгий контроль за содержанием ПД в пищевых продуктах в соответствии с основными критериями безопасности: ПДК, ДСП, ДСД.

Соблюдение этих требований приводит к разумному (по технологической необходимости) использованию ПД и как результат – обеспечивает гарантированную безопасность пищевых продуктов.

Лабораторный практикум для студентов дневной формы 3 к (ДФО), заочной 5 к (ПФО) и 3 к (СФО) всех технологических специальностей)

Лабораторная работа №1. Определение органолептических показателей качества упаковочных (полимерных) материалов для пищевых продуктов.

1. Цель работы: Освоить метод органолептической оценки безопасности полимерных упаковочных материалов и посуды, непосредственно контактирующих с пищевыми продуктами.

2. Задание: Оценить органолептически пригодность упаковочных материалов (или посуды) из полимерных материалов контактирующих с пищевыми продуктами.

3. Краткая теория:

Согласно общепринятой классификации пищевые добавки условно разделяют на две большие группы: прямые пищевые добавки, которые рассматриваются как пищевые ингредиенты и предусмотрены в составе готового пищевого продукта и вспомогательные материалы, которые используются для различных технологических целей и должны быть удалены из готового продукта полностью или содержаться в количествах, предусмотренных ПДК.

Все упаковочные материалы и посуда, непосредственно контактирующие с пищевыми продуктами, также относятся к группе пищевых добавок – вспомогательным материалам и должны соответствовать всем необходимым требованиям безопасности.

Надзор за внедрением новых полимерных материалов, контактирующих с пищевыми продуктами осуществляет государственная санитарно-эпидемиологическая служба на основании ряда законодательных актов и нормативно-технической документации. Основными документами являются «Инструкция по санитарно-химическому исследованию изделий, изготовленных из полимерных и других синтетических материалов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами (№ 880-71) и «Предельно допустимые количества химических веществ, выделяющихся из материалов, контактирующих с пищевыми продуктами» ГН 2.3.3.972.-00.

Метод органолептической оценки безопасности полимерных упаковочных материалов и посуды основан на использовании в анализе модельных растворов, имитирующих различные пищевые продукты, обеспечении контакта их с исследуемыми образцами упаковки (или посуды) соответствующей экспозицией и по следующей оценке.

Во избежании ошибок органолептическое исследование должно проводиться комиссионно (не менее 5 человека).

Данный метод позволяет оценивать качество и безопасность упаковочных материалов (посуды), используемых в контакте со следующими пищевыми продуктами: свежими мясом и рыбой; копченными и солеными мясо- и рыбопродуктами; молоком и молочными продуктами; мясными, рыбными, овощными, фруктово-ягодными консервами; безалкогольными и алкогольными напитками, спиртом пищевым, ликером, ромом, пивом; с фруктами, ягодами; хлебными и крупяными изделиями; готовыми блюдами и горячими напитками и др.

4. Материалы, оборудование, реактивы.

4.1. Исследуемые полимерные образцы:

1. Стаканы (лотки или тарелки) одноразовые (или для непродолжительного хранения) на основе полистирола (АБС – пластик).

2. Оберточные упаковочные пленки на основе ПВХ или пакеты на основе полиэтилена (полипропилена).

3. Оберточный материал на основе целлофана.

4.2. Используемые пищевые продукты (по выбору преподавателя):

1. С влажностью < 15% (крупы, сахар, макароны, мука пшеничная, грибы сушенные).

2. С влажностью > 15% (хлеб пшеничный, кондитерские изделия или масло сливочное, овощи, фрукты, консервы, мясо и рыба свежие, соленые, копченые, напитки алкогольные и безалкогольные, готовые блюда и горячие напитки).

Продукты для анализа подбираются в соответствии со специальностью студентов.

4.3. Лабораторная посуда и оборудование

1. Эксикатор на 7,5 л – 3 шт;

2. Эксикатор на 3 л – 2 шт;

3. Электроплита – 1 шт;

4. Химический стакан на 200 мл – 3 шт

на 300 мл – 3 шт.

4.4. Реактивы

Для приготовления модельных растворов:

· молочная кислота – 60 г (для 0,3 %-ного и 3% -ного растворов);

· уксусная кислота – 30 мл (для 1%-ного и 2%-ного растворов);

· лимонная кислота – 20 г (для 2%-ного раствора);

· спирт этиловый 96%-ный – 70 мл (в т.ч. для 20%-ного и 40%-ного растворов);

· поваренная соль – 150 г (для 2%-ного и 5%-ного растворов);

· нерафинированное подсолнечное масло – 100 мл;

· дистиллированная вода.

5. Порядок выполнения работы

Для исследования образцов, предназначенных для контакта с пищевыми продуктами с влажностью более 15%, образец, вымытый тепловой водой и вытертый, обрабатывают модельным раствором (путем погружения) или же наливают модельный раствор в образец (стакан, лоток). Далее, образец помещают в эксикатор объемом 7,5 л.

В качестве контроля используют стеклянный химический стакан, в который тоже наливают модельный раствор (по объему, равному с исследуемым) и ставят в другой эксикатор на 7,5 л.

При исследовании изделий применяются различные температурные режимы: для исследования образцов, контактирующих с горячей пищей, соответствующий модельный раствор подогревают (в химическом стакане) до t° = 80 °С; при исследовании образцов, контактирующих с пищевыми продуктами, модельный раствор должен быть комнатной температуры.

Компонентный состав модельных растворов, имитирующих соответствующие пищевые продукты (или горячую пищу), представлен в таблице 5.1.

Время экспозиции в зависимости от времени контакта исследуемого образца с модельным раствором представлено в таблице 5.2.

Таблица 5.1. - Перечень модельных растворов, используемых при исследовании образцов из полимерных материалов.

Наименование продуктов, для контакта с которыми предназначены изделия	Модельные растворы, имитирующие пищевые продукты
Мясо, рыба свежая.	Дистиллированная вода, 0,3% р-р молочной кислоты.
Мясо и рыба соленые и копченые.	Дистиллированная вода, 5% р-р поваренной соли.
Молоко, молочнокислые продукты и молочные консервы.	Дистиллированная вода, 0,3% р-р молочной кислоты, 3% р-р молочной кислоты.
Колбаса вареная; консервы: мясные, рыбные, овощные; овощи маринованные и квашеные, томат- паста и др.	Дистиллированная вода, 2% р-р уксусной кислоты, содержащей 2% поваренной соли; нерафинированное подсолнечное масло.
Фрукты, ягоды, фруктово-овощные соки, консервы, фруктово-ягодные, безалкогольные напитки, пиво.	Дистиллированная вода, 2% р-р лимонной кислоты.
Алкогольные напитки, вина.	Дистиллированная вода, 20% р-р этилового спирта, 2% р-р лимонной кислоты.
Водки, коньяки.	Дистиллированная вода, 40% р-р этилового спирта.
Спирт пищевой, ликеры, ром	Дистиллированная вода, 96% р-р этилового спирта.
Готовые блюда и горячие напитки (чай, кофе, молоко и др.).	Дистиллированная вода, 1% р-р уксусной кислоты.

Таблица 5.2. – Время экспозиции исследуемых образцов с модельными растворами

Время контакта образца с модельным раствором	Экспозиция, час
10 мин	2 часа
20 мин	4 часа
30 мин	6 часов
40 мин	8часов
2 часа	1 сутки

После соответствующей экспозиции прежде всего производят органолептическое исследование образца на наличие летучих веществ – т.е. оценивают запах (комиссионно), сравнивая с контролем, и пользуясь данными таблицы 5.3.

Таблица 5.3. – Определение интенсивности запаха.

Интенсивность запах (балл)	Характеристика	Проявление запаха
	Никакого запаха	Отсутствие ощутимого запаха
	Очень слабый	Запах, обычно не замечаемый, но обнаруживаемый опытным исследованием
	Слабый	Запах, обнаруживаемый неопытным дегустатором, если обратить на это его внимание
	Заметный	Запах, легко замечаемый и могущий вызвать неодобрительный отзыв
	Отчетливый	Запах, обращающий на себя внимание, вызывающий отрицательный отзыв
	Очень сильный	Запах настолько сильный, что вызывает неприятное ощущение

После оценки запаха, исследуемый образец вынимают из эксикатора, и содержимое образца выливают в чистый химический стакан для органолептического исследования жидкости на наличие мути, осадка, вкуса (привкуса).

Оценку производят в соответствии с данными таблиц 5.4. и 5.5.

При исследовании образов из полимерных материалов с контактом пищевых продуктов влажностью менее 15%. Методика аналогична.

Однако, необходимо использовать натуральные продукты, и величина площади контакта продукта с исследуемым образцом должна быть максимально приближена к величине площади контакта в контрольном варианте (химический стакан + продукт).

Фактические показатели органолептической оценки исследуемых образцов должны соответствовать контролю. В противном случае исследуемый образец признается непригодным для использования по назначению (т.е. для контакта с пищевыми продуктами).

Таблица 5.4. – Определение мутности вытяжек

Интенсивность	Характеристика	Фактические показатели
	Слабая опалесценция
	Опалесценция
	Сильная опалесценция
	Слабая муть
	Заметная муть
	Сильная муть

Таблица 5.5. Определение осадка и его свойств

Балл	Характеристика	Фактические показатели (с описанием свойств)
	ничтожный
	незначительный
	заметный
	большой
	чрезмерно большой

По результатам анализов необходимо сделать выводы о пригодности исследуемых полимерных материалов для контактов с пищевыми продуктами.

Лабораторная работа№ 2. Определение консерванта SO₂ в пищевых продуктах.

1. Цель работы: Освоить метод определения остаточных количеств диоксида серы в пищевых продуктах.

2. Задание: Определить количество SO₂ в готовом пищевом продукте.

3. Краткая теория:

Среди специально добавляемых веществ для консервирования особое значение имеют химические соединения, получившие название консервантов. К ним относятся сернистый ангидрид и его производные, бензойная кислота и ее производные, сорбиновая кислота и ее соли и т.д. Количество консервирующих средств регулируется Госстандартами РФ.

Сернистый ангидрид. Сернистый газ (диоксид серы) является одним из широко распространенных химических консервантов. Диоксид серы Е 220 и соли сернистой кислоты (Е 221- Е 227) применяются в бродильной, консервной, рыбоперерабатывающей, кондитерской, зерноперерабатывающей отраслях пищевой промышленности, в технологии производства продуктов общественного питания. Антимикробная активность SO₂ и сульфитов заключается в их восстанавливающем действии на дитиогруппы микробных апоферментов, что обусловливает их высокую активность по отношению к плесневым грибам, дрожжам и аэробным бактериям. Наибольшую активность SO₂ проявляет в кислой среде.

Готовые пищевые продукты перед употреблением должны быть освобождены от основной массы консерванта. Это связано с тем, что диоксид серы активно разрушает витамины группы В в готовом продукте, а попав в организм человека, разрушает токоферолы. По этой причине соединения серы максимально должны быть удалены из готового продукта. Однако полностью удалить SO₂ нельзя, поэтому нужен постоянный контроль за его остаточным количеством в пищевых продуктах. Действующими нормативами (СанПиН 2.3.1078-01) содержание остаточных количеств диоксида серы в готовом продукте ограничивается и нормируется.

Большая часть методов количественного определения SO₂ основана на способности сернистой кислоты легко окисляться в серную:

H₂SO₃+¹/₂O₂ →H₂SO₂

При этом учитывают количество образовавшейся H₂SO₄ (весовой метод) и пересчитывается ее на H₂SO₃. В другом случае учитывают количество затраченного окислителя – обычно иода (объемный метод):

SO₂+H₂O+I₂ → 2HI+SO₃

Различают несколько методов определения SO₂ в продуктах: объемный весовой, йодометрический, полярографический и т.д.

Данная лабораторная работа предполагает освоение несложного, но довольно удовлетворительного по точности йодометрического метода.

4. Оборудование, посуда, материалы, реактивы:

· ступка – 2 шт;

· колба мерная 250 см³ – 2 шт;

· колба коническая – 4 шт;

· бумажный фильтр –

· титровальная установка – 1 шт;

· NaCl 20%-ный – 300 мл;

· NaOH р-р (40 г/дм³) – 100 мл;

· р-р иода (0,02 моль/дм³) – 20 мл;

· р-р формалина – 100 мл.

5. Порядок выполнения работы:

Для проведения анализа берут навеску анализируемого продукта массой 25-30 г, переносят в ступку, предварительно смешав с 90-100 см³ 20%-ного NaCI, и добавляют 5 см³ буферного раствора рН 4,2-4,6, тщательно перемешивая. Затем содержимое ступки помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят до метки раствором NaCI (200 г/дм³). Полученный раствор перемешивают и фильтруют. Использование NaCI позволяет избежать улетучивания SO₂, так как образуется соль Na₂SO₃.

Далее берут две конические колбы и приливают в них по 50 см³ фильтрата и по 2 см³ раствора NaOH (40 г/дм³) для разрушения связанных форм SO₂, закрывают пробками и оставляют на 1-2 мин. После этого в каждую колбу добавляют по 2 см³ раствора NCI (223 г/дм³) для нейтрализации щелочи. Содержимое одной колбы сразу же титруют раствором йода (0,02 моль/дм³), а в другую колбу добавляют 1 см³ раствора формалина (400 г/дм³) и оставляют на 10 мин для полного связывания сернистой кислоты. Затем содержимое второй колбы титруют раствором йода; при этом окисляются органические вещества, содержащиеся в продукте.

Массовую долю находят в формуле:

X_SO2 (в %)

X_SO2 = 100 AbKCM / (1000 m), (1)

где А – разность между объемами раствора иода при первом и втором титровании, см³; b – фактор разведения; K – поправочный коэффициент к концентрации раствора иода; C – молярная концентрация раствора иода, моль/дм³; M – молекулярная эквивалентная масса SO_2, равная 32 г/моль; m – масса навески продукта, г.

При исследовании жидких пищевых продуктов в конические колбы вносят 50 см³ анализируемого образца, добавляют в каждую по 2 см³ раствора NaOH (40 г/дм³) и далее – анализы выполняют так же, как указано выше.

Таблица 5.1. – Предельно-допустимые концентрации диоксида серы в пищевых продуктах

Пищевой продукт	ПДК, мг/кг, мг/л
Колбасные изделия
Рыба соленая, вяленая
Джем, пастила, мармелад
Сок виноградный
Картофель сырой очищенный (на предприятия общественного питания)	2 мг/кг готового
Картофельная крупка
Сидр
Вино виноградное сухое
Вино виноградное полусладкое
Фрукты сушеные

По окончании анализа произвести следующие расчеты:

1. Определить %-ное содержание диоксида углевода в исследованном образце пищевого продукта, пользуясь формулой (1).

2. Определить фактическое количество диоксида серы, используя метод пропорции.

3. Сравнить полученные данные с нормативными (по таблице 5.1.).

4. Оформить результаты расчетов в виде таблицы по формуле:

Пищевой продукт (исследуемый образец)

Содержание SO2, %

Фактическое содержание SO2, мг/кг

ПДКSO2, мг/кг (мг/л)

5. Сделать выводы в письменной форме.

6. Выполнить дополнительное задание:

С целью сохранения пищевых продуктов помимо сернистого газа, в пищевых отраслях используются сернистые соединения (сульфат калия и кальция, тиосульфит натрия и калия). Однако, консервирующим эффектом обладает собственно диоксид серы. Рассчитать максимально допустимый уровень сернистых соединений в пищевых продуктах с учетом коэффициента пересчета на SO₂, равный 0,78.

№ п\п	Пищевой продукт	МДУ сернистых соединений, мг/кг, мг/л	МДУ SO2, мг/кг
	Блюда из мяса, колбасы
	Блюда из морепродуктов
	Перловая крупа
	Картофель хрустящий
	Крахмал картофельный
	Сахар
	Мед
	Горчица
	Соки фруктовые
	Напитки безалкогольные
	Сухофрукты (в зависимости от вида)	500-2000

В письменной форме ответить на вопрос: «С чем связан существенный диапазон цифровых значений МДУ для различных пищевых продуктов?».

Антонова Ирина Александровна

Дата добавления: 2015-05-10