Выполнение анализа

Приготовление индикатора эриохрома черного

Приготовление 0, 05 н. раствора трилона Б.

Оборудование и реактивы.

Колбы конические вместимостью 250см3-3шт, капельница, трилон Б (комплексон III, двунатриевая соль этилендиамин­тетрауксусной кислоты), аммоний хлористый, аммиак водный 25 %-ный раствор, натрий хлористый, спирт этиловый, хромоген черный специальный ЕТ-00(индикатор)

9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 дм³. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев. Можно приготовить раствор трилона Б фиксанала.
Приготовление буферного раствора.

10 г хлористого аммония (NH₄Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50см3 25 %-ного раствора аммиака и доводят до 500 см³ дистиллированной водой.

Раствор индикатора хромогена черного устойчив в течение 10 сут. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0, 25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растертого в ступке.

В коническую колбу на 250 мл вносят 100 мл исследуемой воды, прибавляют 5 мл буферного раствора и на кончике шпателя индикатора (эриохрома черного). Раствор перемешивают и медленно титруют 0, 05 н раствором трилона Б до изменения окраски индикатора от вишневой до синей.

Уравнение взаимодействия трилона Б (комплексона III) с ионами металлов (Ca²⁺, Mg²⁺, Fe²⁺), содержащимися в воде:

Расчет общей жесткость производят по формуле:

Xмг. экв/л = (Vмл*Nг. экв/л*1000мг. экв/г. экв) / V₁мл.,
где: V - объем раствора трилона "Б", пошедшего на титрование, мл.
N - нормальность раствора трилона "Б" г. экв\л.
V₁- объем исследуемого раствора, взятого для титрования, мл.

3. Определение окисляемости воды (качественное с приближенной количественной оценкой)

Оборудование и реактивы: пробирки, H₂SO₄(1:3), 0, 01н КМпО₄.
Определение.
5мл исследуемой воды прилить в пробирку, добавить 0, 3мл раствора H₂SO₄(1:3) и 0, 5мл 0, 01н раствора перманганата калия. Смесь перемешать, оставить на 20 минут. По цвету раствора оценить величину окисляемости по таблице 1.

Таблица 1
Окраска пробы воды
Окисляемость, мг/л

1. Ярко-лиловорозовая
2. лиловорозовая
3. слаболиловорозовая
4. бледнолиловорозовая
5. бледнорозовая
6. розовожелтая
7. желтая
1
2
4
6
8
12
16

4. Определение ионов железа

Оборудование и реактивы: 50% раствор KNCS, HCl-24%

Таблица 2
Приближенное определение ионов Fe⁺³

Окрашивание, видимое при рассмотрение пробирки сверху вниз на белом фоне

Примерное содержание ионов железа Fe⁺³

Отсутствие
Едва заметное желтовато-розовое
Слабое желтовато-розовое
Желтовато-розовое
Желтовато-красное
Ярко-красное
менее 0, 05
от 0, 05до 0, 1
от 0, 1 до 0, 5
от 0, 5 до 1, 0
от 1, 0 до 2, 5
более 2, 5

Определение.
К 10мл исследуемой воды прибавляют 1-2 капли HCl и 0, 2 мл (4 капли) 50%-го раствора KNCS. Перемешивают и наблюдают за развитием окраски. Примерное содержание железа находят по таблице2. Метод чувствителен, можно определить до 0, 02 мг/л.
Fe³⁺ + 3NCS- = Fe(NCS)³

5. Определение сульфатов (качественное определение с приближённой количественной оценкой.)

Оборудование и реактивы
Штатив лабораторный с пробирками, пипетки 5 и 10 см3 с делениями на 0, 1 см3, колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см3, пробирки колориметрические с притертой пробкой и отметкой на 10 см3, палочки стеклянные, воронки стеклянные, HCl(1:5), BaCl2. (5%), калий сернокислый, серебро азотнокислое, вода дистиллированная.

Дата добавления: 2015-05-31