Порядок выполнения работы. При проведении аналитических операций навеску вещества сравнения – реактива квалификации, например, «х.ч.» взвешивают на аналитических весах 2-го класса

1. Измерение массы

При проведении аналитических операций навеску вещества сравнения – реактива квалификации, например, «х.ч.» взвешивают на аналитических весах 2-го класса точности, например, на весах с диапазоном измерения массы от 0.0001 до 199,0000 г, и погрешностью взвешивания, равной ± 0, 0012 г

Массу навески вещества сравнения m(вещ) определяют как разность двух взвешиваний:

m(вещ) = m(ёмк+вещ) - m(ёмк), г,

где m(ёмк+вещ) – масса ёмкости со взвешиваемым веществом;

m(ёмк) – масса ёмкости, измеренная после высыпания вещества, например, в мерную колбу.

Для приготовления стандартного раствора компонента А с заданной концентрацией сначала рассчитывают массу вещества m(вещ), которую необходимо взвесить. Расчет производят, исходя из заданных объема и концентрации компонента А в растворе при известном его процентном содержании (w(А)) в веществе сравнения, по формуле:

m(вещ) = m(А)100/w(А) = (С_m(А)V_м.к.100)/w(А),

где m(А) масса компонента А в массе вещества сравнения m(вещ), г;

w(А) – процентное содержание компонента А в веществе сравнения, %;

С_m(А) – массовая концентрация компонента А в стандартном растворе, г/дм³, мг/дм³;

V_м.к. – объём мерной колбы, см³.

Задание 1. Взвесьте навеску вещества сравнения – реактива «натрий хлористый, х.ч.», с точностью 0,0001 г для приготовления стандартного раствора NaCl, который может быть использован в методах аргентометрии, кондуктометрии, ионометрии, пламенной фотометрии в качестве стандартного раствора с известной концентрацией атомов (Na, Cl) или ионов (Na⁺, Cl^-) или молекул (NaCl).

В нашем случае вещество сравнения – это реактив «натрий хлористый, х.ч.», следовательно

m(вещ) → m(реактива NaCl) = г;

Так как в реактиве «натрий хлористый, х.ч.» компонент NaCl составляет согласно информации на этикетке 99,8 %, то масса компонента NaCl рассчитывается по формуле:

m(NaCl) = m(реактива NaCl)∙99,8 /100 = г;

2. Средства измерения точного объёма

При проведении аналитических операций точный объём измеряют с помощью мерной посуды соответствующего класса точности, например, 2-го. Класс точности характеризует погрешность измеряемой величины. Например, объём, измеренный пипеткой с одной отметкой вместимостью 5 см³, 2-го класса точности, исполнения 1а, согласно ГОСТ 29169-91, записывают как (5,00 ± 0,03) см³.

3. Приготовление стандартного раствора компонента

Задание 2. Приготовьте стандартный раствор хлористого натрия путем растворения навески вещества сравнения – реактива хлористого натрия квалификации х.ч., в мерной колбе вместимостью 100 см³. Рассчитайте с точностью до 4-х значащих цифр массовую концентрацию хлористого натрия С_m(NaCl), г/дм³, мг/дм³, мг/см³, и молярную концентрацию хлористого натрия С_м(NaCl), моль/дм³, в полученном растворе, если известно, что содержание NaCl в реактиве квалификации х.ч. составляет 99,8 %.

Выполнение работы:

Пересыпьте навеску вещества сравнения – реактива хлористого натрия через воронку в мерную колбу вместимостью 100 см³. Струей дистиллированной воды из промывалки тщательно смойте крупинки соли с ёмкости для взвешивания вещества, воронки и внутренней поверхности стекла мерной колбы. Перемешивая содержимое колбы плавными круговыми движениями, растворите реактив NaCl. После этого раствор разбавьте до метки дистиллированной водой. Приготовленный раствор тщательно перемешайте. Приготовив таким образом стандартный раствор хлорида натрия, рассчитайте его массовую и молярную концентрацию с точностью до 4-х значащих цифр.

Первой значащей цифрой в числе считается первая, отличная от нуля цифра слева. Все последующие цифры, в том числе и нули, могут быть значащими. Все нули, стоящие в числе слева от первой, отличной от нуля цифры, отражают разряд числа. Например, все приведенные далее числа содержат пять значащих цифр: 25,030; 2,5030; 0,25030; 0,025030; 0,0025030. Последнее число можно записать как 2,5030∙10^-3.

По определению

С_m(NaCl) = m(NaCl)/V_м.к.,

С_м(NaCl) = m(NaCl)/(М(NaCl)V_м.к.),

где m(NaCl) – масса компонента NaCl, г, рассчитанная в задании 1;

V_м.к – объём мерной колбы, см³;

М(NaCl) – молярная масса NaCl, равная 58,5 г/моль;

С_m(NaCl) = г/дм³, = мг/дм³, = мг/см³

С_м(NaCl) = моль/дм³

4. Приготовление градуировочных растворов путём последовательного разбавления стандартного раствора

4.1. Измерением точного объема бюреткой

Задание 3. Подготовьте бюретку к измерениям. Заполните бюретку стандартным раствором хлористого натрия. Приготовьте градуировочный раствор хлористого натрия, например, для метода кондуктометрии, разбавлением стандартного раствора хлористого натрия путем отмеривания с помощью бюретки 11,00 см³ в мерную колбу вместимостью 50 см³. Рассчитайте массовую (мг/дм³) и молярную (моль/дм³) концентрацию хлористого натрия в полученном растворе.

С_m(NaCl) _разб = (С_m(NaCl)V)_конц/V_{м. к} = г/дм³,

С_м(NaCl)_разб = (С_м(NaCl)V)_конц/V_{м. к} = моль/дм³

где С_m(NaCl) – массовая концентрация компонента NaCl, г/дм³;

С_М(NaCl) – молярная концентрация компонента NaCl, моль/дм³;

V – отмеренный бюреткой объём более концентрированного раствора компонента NaCl, см³, в данной работе стандартного раствора NaCl;

V_м.к – объём мерной колбы, см³;

индекс конц – в нашем случае относится к концентрации стандартного раствора NaCl;

индекс разб – нашем случае относится к концентрации градуировочного раствора NaCl;

4.2. Измерением точного объема градуированной пипеткой

Задание 4. Приготовьте градуировочный раствор хлористого натрия разбавлением стандартного раствора хлористого натрия путем количественного переноса 3,00 см³ стандартного раствора NaCl градуированной пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см³. Рассчитайте массовую (мг/дм³) и молярную (моль/дм³) концентрацию хлористого натрия в полученном растворе.

С_m(NaCl) _разб = (С_m(NaCl)V)_конц/V_{м. к} = г/дм³,

С_м(NaCl)_разб = (С_м(NaCl)V)_конц/V_{м. к} = моль/дм³

где С_m(NaCl)_, С_м(NaCl), V_м.к – то же, что и в 4.1;

V – количественно переносимый мерной пипеткой объём более концентрированного раствора, см³, в данной работе стандартного раствора NaCl.

Выводы по проделанной работе:

Дата добавления: 2015-05-26