Студопедия

КАТЕГОРИИ:


Архитектура-(3434)Астрономия-(809)Биология-(7483)Биотехнологии-(1457)Военное дело-(14632)Высокие технологии-(1363)География-(913)Геология-(1438)Государство-(451)Демография-(1065)Дом-(47672)Журналистика и СМИ-(912)Изобретательство-(14524)Иностранные языки-(4268)Информатика-(17799)Искусство-(1338)История-(13644)Компьютеры-(11121)Косметика-(55)Кулинария-(373)Культура-(8427)Лингвистика-(374)Литература-(1642)Маркетинг-(23702)Математика-(16968)Машиностроение-(1700)Медицина-(12668)Менеджмент-(24684)Механика-(15423)Науковедение-(506)Образование-(11852)Охрана труда-(3308)Педагогика-(5571)Полиграфия-(1312)Политика-(7869)Право-(5454)Приборостроение-(1369)Программирование-(2801)Производство-(97182)Промышленность-(8706)Психология-(18388)Религия-(3217)Связь-(10668)Сельское хозяйство-(299)Социология-(6455)Спорт-(42831)Строительство-(4793)Торговля-(5050)Транспорт-(2929)Туризм-(1568)Физика-(3942)Философия-(17015)Финансы-(26596)Химия-(22929)Экология-(12095)Экономика-(9961)Электроника-(8441)Электротехника-(4623)Энергетика-(12629)Юриспруденция-(1492)Ядерная техника-(1748)

Понятие неопределенности и его использование в лабораторной практике. На плато быстро опустилась ночь




На плато быстро опустилась ночь. Морпехи развели костёр и повесили над ним котелок. Над ними на бреющем полёте пролетел АН-2, или попросту «кукурузник» с огромной надписью «Чукотские авиалинии» на борту. Из него выбросили новую партию провизии и несколько больших деревянных ящиков.

Когда все формальности были улажены, маленькая победоносная армия в темпе покинула башню. Прямо перед отбытием Кутузов сквозь подзорную трубу наблюдал за массовым дезертирством людей в белых скафандрах. Странные летающие механизмы тоже исчезли. Не успели борцы со злом удалиться от башни на километр, как враг атаковал её, и, не встретив сопротивления, довольно быстро захватил. Далее произошло нечто странное. Саша белый достал из кармана сотовый телефон и набрал какой-то номер. Взрыв потряс вселенную. Все, включая трёх богатырей, попадали с лошадей. Башни больше не было. Придя в себя, отряхнувшись от пыли, борцы со злом поймали и по новой оседлали своих слегка оглушённых и испуганных лошадей.

Описание проекта для размещения в сборник

 

Требования для размещения материалов, поданных на конкурс в номинации «Социально-значимая деятельность» в методический сборник.

Текст:

Текст выполняется в редакторе Microsoft Word, шрифт "Times New Roman Cyr", размер 11 пт.; через 1 интервал, отступ 1 см; поля: левое и нижнее 20 мм, правое и верхнее 15 мм

Описание проекта должно включать:

Название проекта.

Сроки и место реализации.

Целевая группа проекта.

Цель проекта.

Механизм реализации.

Результаты проекта.

Контактная информация автора проекта.

Дополнительная информация:

Данное описание иллюстрируется 1-2 фотографиями о ходе реализации проекта и фотографией автора проекта. А также речь автора проекта о ходе реализации, трудностях и впечатлениях.

 

(подпись) (ФИО)

 

- Это даст нам немного времени на планирование дальнейших действий. – Пояснил Саша Белый. – Хотя, надо признать, я слегка переборщил с пластидом.

- А что это было? – Поинтересовался Д’Артаньян.

- Бомба. Решил тряхнуть стариной. Вот помню, году так девяносто третьем… - Ассистент Саши многозначительно прочистил горло, - впрочем, не важно, главное, это их немного задержит.

 

И армия света продолжила свой путь. Позади, на месте, где раньше стояла башня, медленно оседал пылевой гриб…

 

- Привал! – Скомандовал Черномор, чем порадовал всех своих спутников.

 

- А вот и оружие из моей личной коллекции прибыло! – Обрадовался Саша Белый и побежал вскрывать ящики.

Когда все ящики были вскрыты, он пригласил своих товарищей выбирать понравившееся им оружие. Робину Гуду приглянулась миниатюрная снайперская винтовка с оптикой и глушителем, морпехи быстро расхватали «Калашниковых» Ижевского производства, сам Черномор выбрал ручной пулемёт Калашникова. Атос, Арамис и Д’Артаньян взяли себе по пистолету-пулемёту Томсона, а Портос взвалил на плечо крупнокалиберный пулемёт Владимирова. Хосе примеривался к двум «Узи», пытаясь стрелять сразу из обоих. Белоснежка выполняла неполную разборку автоматического гранатомёта АГС-17. Малинников и Кутузов, сославшись на возраст, ограничились пистолетами Макарова, а богатыри вообще наотрез отказывались брать в руки «эти штуковины». Когда все желающие обзавелись средствами самообороны, состоялся ужин, во время которого Малинников собрал всех у костра и обратился к Робину Гуду:

- Господин Гуд, я полагаю, среди всех присутствующих вы – главный специалист по диверсионной деятельности. А в данном случае партизанская война – единственный путь к успеху, вам слово.

- Ну что же, эта местность, конечно, не Шервудский лес, она значительно отличается от той, в которой я привык действовать, но у меня есть пара идей. Значит так…

 

Утром, армия тьмы во весь опор гналась за отступающей армией света, она была жутко удивлена, обнаружив посреди пустыни небольшой островок зелёных кустов, прямо посредине которого была проложена мощёная камнем дорога. Представители сил зла долго и усердно чесали затылки, но, в конце концов, решили пройти прямо по этой дороге. Нетрудно догадаться, что их поджидал сюрприз.

Когда дорога заполнилась наступающими, кусты внезапно упали, и по армии тьмы был открыт шквальный огонь из стрелкового оружия. Эскадрилья драконов была обстреляна из зенитно-ракетных комплексов «Стрела» и сильно поредела – огнедышащие создания оказались прекрасной целью для ракет с головками теплонаведения. Морпехи с «калашниковыми» вперемешку с операторами из съемочной группы Саши Белого с камерами на перевес перешли в наступление. Белоснежка короткими очередями стреляла из АГС, наводя суматоху в рядах противника. Однако, армия тьмы перестроилась и перешла в контрнаступление. В этот момент ударила кавалерия – с левого фланга Атос, Арамис и Д’Артаньян с Томсонами, а с правого – три богатыря с пиками наперевес. Армии тьмы снова пришлось перестраиваться. Когда ей это удалось, Кутузов скомандовал отступление. Наступающие начали преследование, но не тут то было – откуда-то выкатилась телега, в которую была запряжена тройка лошадей. За поводьями сидел Малинников, а сзади восседал Портос, непрерывно стреляющий из КПВ и Магомет-оглы, то и дело бросающий в противника ручные гранаты. Постепенно армия тьмы отстала. Несметные полчища стали вполне себе сметными.

- Как ты сказал? Тачанка? – Портос улыбнулся и хлопнул Хосе по плечу, отчего тот чуть не слетел с телеги. – Шарман!

 

Так прошло три месяца. Армия тьмы непрерывно наступала, а армия света отступала. За это время не было сделано ни единого выстрела. Начиналась зима. Уже две недели шёл снег. За это время случилось лишь одно необычное происшествие – армии света повстречался Русский мужичёк в тулупе и ушанке, назвался Иваном. За ним с угрюмыми лицами следовали поляки.

- А далеко ли до Москвы?

- Понятия не имею, скорее всего, очень далеко. – Ответил Малинников. – А что?

- Да вот, пообещал по пьяни этим туристам, - Иван махнул рукой в направлении поляк, - до Москвы проводить, достопримечательности показать, а где эта Москва, я ни сном, ни духом. Вот и ходим, ищем. Почитай уж сорок лет как по пустыне скитаемся. Ну да ладно. Ничего не попишешь, будем искать.

Мужичёк подошёл к польским туристам и уверенно махнул рукой на север:

- Нам туда! Информация верная! – И они побрели дальше.

 

Однажды ночью Хосе проснулся от грозного крика богатыря Ильи:

-Ты пошто, супостат, к красной девице на перину лезешь? Снасильничать хочешь? – Илья за шиворот поднял подбиравшегося к Белоснежке худого мужчину в чёрном плаще. Глаза у мужчины были красные, а клыки – длинные.

Илюша со всего маху врезал кулаком в челюсть незнакомцу. От удара у того изо рта полетели осколки зубов. Незнакомец поднёс руку ко рту, ощупал верхнюю челюсть и внезапно зарыдал навзрыд. Илья опустил его на землю.

- Да ладно тебе убиваться-то, до свадьбы заживёт. Сам виноват, пришёл бы со сватами, сказал, мол, так и так, люба мне Белоснежка, жить без неё не могу, жениться хочу – мы бы тоже к тебе с хлебом-солью, дело то молодое. А ты, видано ли дело, как тать ночной…

- Вы не понимаете, - прервал Илью незваный гость, - как я теперь жить-то буду, что есть?

- Не понял.

- Кушать я хотел. А ты вот так, графа по лицу.

- Позвольте узнать, вы случайно не Влад Тепеш по прозвищу «дракон», более известный в народе как граф Дракула? – Спросил Малинников. Хосе заметил что этот диалог уже разбудил всех, включая Белоснежку, на честь которой собственно и покушался незнакомец.

- Да. Граф Тепеш, к вашим услугам, - грустно произнёс гость и поклонился.

- Понятно. А что вас привело к нам в этот ночной час?

- Голод. Дело в том, что здесь мне совсем нечем питаться. Когда я ввязался в эту авантюру, князь тьмы обещал нам быструю и лёгкую победу. Но война затянулась. Сначала довольствовался живыми воинами нашей армии, но наступила зима, половина живых помёрзла, кто-то с ОРЗ полёг, кто-то с воспалением лёгких. Был один командир среди нас, к подобным делам привычный, его ещё Бонапартом звали, так съел с голодухи грибочек какой-то и помер. Оказалось, в грибочке в том содержание мышьяка несопоставимое с жизнью было. Солдаты его опять же разбежались, из тех, кто ещё жив был. Позавчера вот, во время оттепели, весь наш отряд шахидов дружно взорвался. Оказалось, конденсат выключатели поясов замкнул. А вчера вот последний дракон разбился – плоскости у него обледенели, вот и рухнул на землю. Я и подумал здесь свежей кровушкой разжиться. А то у нас в армии одни скелеты и остались, им-то что сделается. А вы вот так, значит, графа румынского, представителя дворянства по лицу… - И Дракула заревел по новой.

- Могу предложить вам выход из создавшейся ситуации.

- Какой выход? Я без клыков своих не сегодня-завтра с голоду помру.

- Хороший выход. Я вам – чертёж зубного протеза с клыками не хуже настоящих, вы мне – обязательство никогда более против нас не воевать, кровью подписанное.

- А что за протез такой?

- Медицинская сталь, клыки длиной до пятидесяти миллиметров. Такими не только шею человеческую – кирасу испанскую прокусить можно.

- Тогда я согласен! – Обрадовано воскликнул Влад.

- Так вы говорите, кроме скелетов в армии тьмы никого не осталось? – Задумчиво спросил профессор.

- Никогошеньки. – Подтвердил Тепеш, ставя на договоре подпись кровью.

 

Граф удалился, а профессор отвёл в сторонку Сашу Белого и долго шептался с ним о чём-то. На утро назначили венный совет.

- Итак, господа, в свете новых обстоятельств, какова будет наша стратегия? – Спросил у присутствующих Малинников.

- Понятно какая, - откликнулся Кутузов, - наступаем!

- Чего? – Черномор был единственным, кто смог задать этот вопрос, у остальных же просто пропал дар речи.

- А что, думаете, не время?

- Просто не ожидали от вас такого ответа. Вы же - мастер отступления.

- На данный момент сложились благоприятные условия для наступления, раньше их не было. – Насупившись, пробурчал Михаил Илларионович.

- Значит, решено, - заключил профессор, - только дождёмся очередного рейса «Чукотских авиалиний», на нём должны доставить наше секретное оружие.

 

Ближе к вечеру армия света перешла в генеральное наступление. Приблизившись к армии тьмы на расстояние выстрела, она остановилась. Вперёд выехал богатырь Илюша, что из города Мурома. Размахнувшись, он кинул в сторону противника довольно объёмный металлический ящик. Ящик упал метрах в ста от авангарда «тёмных». От удара об землю он треснул. Армия тьмы ринулась в атаку, но не тут то было. Из треснувшего металлического ящика стали выползать странные чёрные точки. Точки эти резво облепили наступающих скелетов. Скелеты стали падать и исчезать под чёрной массой.

- Анатолий Ефимович, а это ещё что такое?

- Африканские жуки-падальщики. Поедают всё, включая костные ткани. Саша Белый любезно согласился доставить их к нам прямо из Африки, по своим контрабандным каналам.

 

Спустя полчаса всё было кончено. Скелетов больше не было. На поле боя восседал на бледном коне князь тьмы в окружении трёх телохранителей на белом, рыжем и вороном конях. Армия света приблизилась к ним.

- Ну и что будем делать с вами, господа? – Спросил у князя Малинников.

- На этот раз вы победили, но эта битва ещё повторится! I’ll be back! – воскликнул князь тьмы и растаял в воздухе вместе со своими телохранителями.

- Hasta la vista, baby! – Помахал ему на прощание Хосе.

- Ну что друзья, мы победили, спасибо всем! – Радостно произнёс профессор.

 

Белоснежка взмахнула рукой и открыла туманный портал, через который все герои последнего армагеддона проследовали в свои миры.

 

Послесловие:

Вернувшись в свои мир, три богатыря русских продолжили неравную борьбу против золотой орды и сказочной нечисти.

Мушкетёры, вернувшись домой, сразу отправились вызволять очередные ювелирные изделия французской королевы у очередного европейского правителя. На этот раз им предстояло турне в Испанию.

Робин Гуд вернулся в Шервудский лес и продолжил свою подрывную деятельность. Говорят, спустя некоторое время, он выгодно женился и остепенился.

Михаил Илларионович вернулся во вверенные ему войска, чему те были весьма рады, ибо очень любили борца с французами и «мастера отступления».

Черномор с морпехами удалился обратно в морские пучины и нанялся вместе со своим отрядом в личную охрану Нептуна.

Вернувшись в российскую действительность, Хосе Муньос Идальго Магомет-оглы первым делом сводил Белоснежку в довольно приличный московский клуб. В поле зрения профессора в следующий раз они появились лишь спустя неделю. Белоснежка зевнула и решила снова отойти ко сну. Надо сказать, перед тем, как забраться обратно в хрустальный саркофаг, она вызвала бригаду молдован, в темпе заделавших дыру в полу библиотеки.

Спустя месяц Хосе защитил кандидатскую диссертацию на тему «Тактики смешанных подразделений от античности до наших дней».

Анатолий Ефимович Малинников написал научный труд на тему «Творчество Нострадамуса и его влияние на современную культуру».

А по телевидению, в программе новостей говорилось, что метеоритный поток, в который попала Земля закончился, что сняли с занимаемых должностей директора NASA и директора «Росавиакосмоса».

Смеркалось…

 

Дворкин В.И., Болдырев И.В.

 

 

Введение

 

Понятие «неопределенность» (англ. «Uncertainty»), появилось более 30 лет назад. Неопределенность и связанные с ней величины (стандартная неопределенность, расширенная неопределенность и т.д.), в последнее время широко используются при представлении результатов измерений, особенно в европейских странах. То же происходит и в России - эти термины (и соответствующие величины) применяются все чаще. Так, понятие неопределенности фигурирует в ряде нормативных документов (например, в [1-3]).

В настоящем пособии рассматривается понятие «неопределенность» в применении к описанию результатов измерений в химии, его место в системе понятий и величин (характеристик), применяемых при описании результатов измерений и их погрешностей. Даются примеры расчета неопределенности.

 

Что такое неопределенность?

 

Как известно, фундаментальным понятием классической теории измерений является погрешность - отклонение результата измерения от истинного значения измеряемой величины (ниже результаты параллельных измерений обозначаются как и называются «выборкой»[1]). Погрешность возникает из-за несовершенства процесса измерений. Хотя погрешность не может быть точно известна (из-за неизвестности истинного значения), это понятие удобно использовать для статистического описания процесса измерений. Распределение погрешности совпадает с распределением результатов измерений с точностью до начала координат (см. рис. 1).

 

 

 

Рис. 1. Распределение измеряемой величины (1,а) и погрешности измерений (1,б). - плотность распределения.

 

Рассмотрим теперь, как определяется неопределенность. Согласно [4, 5], это «Параметр, связанный с результатом измерения и характеризующий разброс значений, которые с достаточным основанием могут быть приписаны измеряемой величине. … Этим параметром может быть, например, стандартное отклонение (или кратное ему число) или ширина доверительного интервала».

Очевидно, данное определение не является исчерпывающим (что за параметр? как именно связанный?), и ему соответствуют и другие величины, кроме указанных – например, размах выборки при фиксированном числе параллельных измерений. Очевидно, для практического использования приведенное определение недостаточно и нуждается в уточнениях.

В прекрасной статье [6] проведен подробный сравнительный анализ понятий «погрешность» и «неопределенность». Автор определяет неопределенность как «параметр центрированной случайной величины, представляющей собой разность между истинным значением измеряемой величины и результатом измерений, то есть величины, совпадающей по модулю с погрешностью измерений, но противоположной ей по знаку». Другими словами, это параметр распределения величины . Такое распределение зеркально по отношению к распределению погрешности измерений (рис. 2а) и, следовательно, они совпадают друг с другом при симметричной функции распределения (рис. 2б). Правда, и здесь не сказано однозначно, что именно это за параметр.

Рис. 2. Распределения погрешности результата измерений и величины . – несимметричное распределение измеряемой величина, – симметричное.

 

Таким образом, фактически исчерпывающего определения неопределенности нет и нам придется работать с величинами, определяемыми в значительной степени посредством примеров - так как приведенных выше определений недостаточно.

Рассматривая подробнее имеющиеся литературные данные можно сказать, что во всех случаях в связи с неопределенностью рассматриваются симметричные распределения результатов измерений (результаты измерений рассматриваются как выборка из нормально распределенной генеральной совокупности), а в качестве параметра, упомянутого в определении неопределенности, всегда рассматриваются стандартные отклонения, характеризующие случайные и скрытые (невыявленные) ошибки измерений, оцененные разными способами (стандартная неопределенность, суммарная стандартная неопределенность), либо кратные им величины (расширенная неопределенность). Фактически предполагается нормальное распределение результатов измерений.

Отсюда очевидно, что между описанием результатов измерений с использованием погрешности и с использованием неопределенности имеется точное соответствие (см. Таблицу).

Как видно, соответствующие друг другу величины, используемые при описании результатов измерений с использованием погрешности и неопределенности, практически совпадают – формулы для их расчета фактически одни и те же (см. таблицу и примечания к ней).


 

Таблица

Характерис- тика Описание результатов измерений с использованием:
погрешности Неопределенности
Результат измерения (точечная оценка) Среднее значение Среднее значение
Разброс результатов измерений Стандартное отклонение результатов измерений* Стандартная неопределенность  
Разброс, характеризующий все виды ошибок вместе Стандартное отклонение полной (суммарной) погрешности Суммарная стандартная неопределенность**
Интервал, в котором лежит измеряемая величина, при единичном измерении Доверительный интервал   Среднее значение ± расширенная неопределенность***  
*Стандартное отклонение погрешности совпадает со стандартным отклонением результатов измерений . **Величина , учитывающая неточность аттестации стандартных образцов, равна , где - полуширина интервала, в котором лежит принятое опорное значение. Член , описывающий вклад неопределенности, обусловленной матричными эффектами, в отечественной литературе обычно не рассматривается (полагают, что эти эффекты малы). *** Коэффициент , где - доверительная вероятность, для расширенной неопределенности выбирают равным 2 или 3 («коэффициент охвата»), что соответствует и . При расчете доверительных интервалов иногда, хотя и редко, используют и другие значения .  

 

Для чего введено понятие неопределенности и связанные с ним величины?

 

Основные причины, по которым вводится понятие «неопределенность», следующие.

1. Отсчет доверительного интервала в отсутствие систематических погрешностей ведется от - среднего значения результатов измерений . Вообще говоря, при использовании понятия «погрешность» отсчет должен был бы вестись от математического ожидания [2], а величину используют не от хорошей жизни – истинное значение неизвестно, а есть наилучшая оценка для [7]. Использование понятия «неопределенность» с этой точки зрения более логично - в определениях всех рассчитываемых параметров фигурируют только наблюдаемые величины.

2. Способы оценки интервала, в котором лежит истинная величина, более разнообразны и детально прописаны в [5] и других документах, использующих понятие «неопределенность»[3]. В частности, учитываются реально имеющие место, но зачастую игнорируемые в отечественных нормативных документах скрытые, или невыявленные, систематические ошибки.

3. Использование «неопределённости» позволяет наглядно решать вопрос о соответствии (несоответствии) измеренной характеристики качества установленным нормам. Если значение нормы не перекрывается расширенной неопределённостью результата измерения, то, основываясь на этом результате можно делать надёжное заключение о соответствии (несоответствии) объекта испытания этой норме. Правда, то же относится к корректно рассчитанному доверительному интервалу.

4. Понятие «погрешность» исходно не являлось на Западе настолько же привычным, как в России. Поставленные перед необходимостью оценивать интервал, в котором лежит истинное значение, зарубежные специалисты в качестве основы взяли «неопределенность» - у них был выбор.

 

Нужно ли нам в России использовать понятие неопределенности?

 

Очевидно, да.

Этот вопрос уже не возникает у лабораторий, работающих в экспортных областях - представление сведений о неопределённости результата является требованием зарубежных партнёров. Но и для многих других отечественных лабораторий использование понятия «неопределенность» постепенно становится фактически обязательным. Это справедливо, прежде всего, для аккредитованных лабораторий. В настоящее время практически все Российские системы аккредитации основываются на требованиях ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025 [1], в котором установлено, что «испытательные лаборатории должны иметь и применять процедуры оценки неопределенности измерений». О том же говорят документы ряда международных организаций - International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC), EURACHEM, Co-Operation on International Traceability in Analytical Chemistry (CITAC) и т.д. Из понятия, которым ранее оперировал узкий круг метрологов, «неопределенность» превратилась в понятие, неотъемлемое от результата любого измерения.

Другими словами, фактически речь идет о том, чтобы говорить на одном языке с остальным миром.

 

В каких случаях должна оцениваться неопределенность?

Неопределенность должна оцениваться во всех случаях, за исключением качественного анализа (да и то только до выхода соответствующего Руководства ILAC) [8]. В то же время стандарты [1, 8] указывают, что в некоторых случаях представление в протоколах испытаний сведений об оцененной неопределённости не является обязательным для лаборатории.

Лаборатория не обязана приводить в протоколах испытаний сведения о неопределённости, если заказчик измерений, например, отказался от получения этой информации. Также не требуется в обязательном порядке представлять сведения о неопределённости в случаях, когда лаборатория получает результаты по широко известной стандартной методике, которая содержит значения оцененной неопределённости для этих результатов, и при этом применение методики конкретной лабораторией не изменяет эту оцененную неопределённость. Следует отметить, однако, что приведение в протоколах результатов измерений сведений о расширенной неопределенности есть признак хорошего тона.

Однако в ряде случаев требование о представлении оцененной неопределенности является обязательным для лаборатории. К таким случаям могут быть отнесены:

- требования заказчика;

- возможность неправильной интерпретации результата из-за отсутствия сведений о неопределенности;

- увеличение неопределённости по сравнению с рассчитанной по данным, приведенным в методике. Это происходит в случаях, когда лаборатория выявляет для своих объектов влияющие факторы (например, матричные эффекты), не отмеченные в методике.

 

Как именно оценивать неопределенность?

 

Ответ на этот вопрос вроде бы дан в [9] – испытательные лаборатории должны применять Руководство [5], в котором весьма подробно и с множеством примеров разъяснены способы оценки неопределенности. Однако с момента выхода в свет это Руководство вызывало множество вопросов по поводу его применения в практических лабораториях, выполняющих рутинные исследования. Дело в том, что согласно ему неопределенность рассчитывается как сумма неопределенностей всех этапов выполнения измерения. Другими словами, необходимо теоретически или экспериментально оценить все составляющие неопределенности и просуммировать их по определенным правилам. Такой подход, будучи едва ли не единственно возможным при оценке неопределенности эталонов высших разрядов, малопригоден для рутинных измерений, для которых обычно метрологические характеристики оцениваются в ходе аттестации методики [10, 11]. Это и было признано в [14]: «… его (т.е. Руководства [5]) применение затруднено отсутствием полной модели процесса измерений». Другими словами, поскольку мы очень часто не знаем всех основных источников неопределенности, рассчитать указанным в [5] способом общую неопределенность для сколь либо сложных измерений не удается.

В качестве альтернативы в [12] предлагается алгоритм, представленный на рис. 3.

 

Рис. 3. Алгоритм оценки неопределенности.

 

Получить оценку суммарной неопределенности путём совмещения оценки воспроизводимости, с оценками неопределенностей, связанных с правильностью и с эффектами от дополнительных влияний.  
Идентифицировать все возможные влияния, которые не были адекватно учтены на стадии исследования (аттестации) методики, и количественно оценить степень разброса, связанного с этими эффектами, принимая в расчет их неопределенности и коэффициенты чувствительности.  
Получить оценку суммарной неопределенности путём совмещения оценки воспроизводимости, с оценками неопределенностей, связанных с правильностью и с эффектами от дополнительных влияний.  
Идентифицировать все возможные влияния, которые не были адекватно учтены на стадии исследования (аттестации) методики, и количественно оценить степень разброса, связанного с этими эффектами, принимая в расчет их неопределенности и коэффициенты чувствительности.  
Ниже даны примеры расчета неопределенности и корректного представления результатов измерений, соответствующие рекомендациям [8, 12] и приближенные к реальной практике.

 

ПРИМЕР 1

 

Лаборатория проводит определение рН молока по ГОСТ 26781-85 [13]. В тексте стандарта указано, что «предел возможных значений погрешности измерений = ±0,04 рН для принятой вероятности Р=0,95». Как следует из вышесказанного, эта величина и есть неопределённость. Никаких дополнительных исследований и оценок проводить не требуется.

Предположим, измеренное значение рН=6.94. Тогда результат может быть записан либо как 6.94, либо как .

 

ПРИМЕР 2

 

Лаборатория проводит определение кинематической вязкости мазута по ГОСТ 33-2000 [14]. В тексте стандарта указано, что «воспроизводимость» для мазутов составляет 7,4%. Нет оснований считать, что в процессе межлабораторного эксперимента не были учтены какие-либо дополнительные источники неопределенности, поэтому для расчёта неопределённости результатов достаточно использовать только сведения о воспроизводимости.

При ознакомлении с п. 14.3, стандарта становится ясно, что в нем приведены сведения о пределе воспроизводимости (R). Для перехода от предела воспроизводимости к соответствующему стандартному отклонению можно воспользоваться известным соотношением [12]:

. (1)

Получаем:

Относительное стандартное отклонение воспроизводимости (оно же – относительная стандартная неопределённость)

 

(2)

Соответственно расширенная неопределённость при коэффициенте охвата равном 2

U=2,64 × 2=5,28% (3)

или

U=0,0528Х. (4)

При представлении результата допускается использование как стандартной неопределённости, так и расширенной неопределённости. В первом случае результат определения кинематической вязкости при найденном значении 263 мм2/с может быть выражен следующим образом:

Кинематическая вязкость: 263 мм2/с при стандартной неопределённости 7 мм2/с (одно стандартное отклонение)

Во втором случае:

Кинематическая вязкость 263±14 мм2/с (при коэффициенте охвата 2)

Предпочтительным – более наглядным – является второй вариант.

 

ПРИМЕР 3

 

Лаборатория проводит определение объемной доли бензола в бензине для широкого круга заказчиков по методике ГОСТ Р 51930 [15]. В тексте методики отсутствуют сведения о неопределённости результатов, но имеются некоторые исходные данные, по которым можно провести её оценку:

- окончательно приводимый результат есть результат единичного измерения;

- диапазон определения объёмной доли бензола от 0.1 до 5.0%;

- предел повторяемости (максимально допустимое расхождение между двумя параллельными определениями, полученными в условиях повторяемости) r=0.08%;

- предел воспроизводимости (максимально допустимое расхождение между результатами, полученными в двух лабораториях) R=0.18%;

- «тяжёлые ароматические соединения» оказывают мешающие воздействия на результат определения бензола;

- требуются специальные меры, чтобы обеспечить стабильность образца в процессе хранения и анализа;

- правильность результатов в межлабораторном эксперименте не оценивалась.

Сведения о пределах повторяемости и воспроизводимости приведены в абсолютных величинах. Для вычисления неопределённости необходимо перейти от пределов повторяемости и воспроизводимости к соответствующим стандартным отклонениям. Это легко сделать, пользуясь известными соотношениями [10]:

 

; (5)

Получаем:

стандартное отклонение повторяемости ;

стандартное отклонение воспроизводимости .

Казалось бы, поставленная задача решена (как это было сделано в предыдущем примере). Если бы воспроизводимость охватывала бы все возможные источники неопределённости, то её значение являлось бы собственно неопределённостью и можно было бы сразу переходить к вычислению расширенной неопределённости U.

Тогда мы бы получили следующие значения неопределённости в крайних точках диапазона определяемой величины:

 

Содержание бензола Запись результата
0.1% 0.064 0.128 0.1 ± 0.1
5.0% 0.064 0.128 5.0 ± 0.1

 

Заметим здесь, что если бы при этом лаборатория рассчитывала результат как среднее из двух параллельных определений , то неопределенность была бы немного ниже:

 

Содержание бензола Запись результата
0.1% 0.061 0.122 0.1 ± 0.1
5.0% 0.061 0.122 5.0 ± 0.1

 

Однако это снижение пренебрежимо мало и не оказывает влияния на конечный результат. Это иллюстрация того, что в данном случае (как и в большинстве других) увеличение числа параллельных определений не приводит к сколько-нибудь заметному снижению неопределённости, а параллельные определения проводятся для уменьшения вероятности грубых промахов.

Но! Как быть с данными о наличии мешающих влияний? Согласно методике их можно частично скомпенсировать внесением поправки, если иметь в своём распоряжении смесь углеводородов идентичную анализируемой пробе, но без бензола. Однако это невозможно, если лаборатория исследует пробы различного (и, как правило, неизвестного) состава.

Заметим, что в данном случае при межлабораторном эксперименте, проводимом в ходе аттестации методики, влияние вариации матрицы пробы на результаты измерений не учитывалось. Это связано с тем, что в таком эксперименте разные лаборатории исследуют специально подготовленные однородные пробы одного состава. Ясно, что влияние матрицы пробы на неопределённость результатов должно быть оценено лабораторией самостоятельно. В основе такой оценки должны лежать знания специалиста об объекте исследования (такие, как возможная вариация состава исследуемых в лаборатории проб, литературные данные о влиянии матрицы и т.д.).

Поскольку наш пример не привязан к конкретной ситуации, точной оценки влияния матрицы мы дать не можем. Предположим, тем не менее, что проведённая оценка дала значение 0,1 от найденной концентрации.

Второе «но» касается нестабильности пробы, которая также не вносила свой вклад в оценку воспроизводимости[4]. В реальной работе лаборатории отбор и хранение пробы из объекта до поступления её в лабораторию будет вносить дополнительную неопределённость. Оценим ее как 0,02 от найденной концентрации.

Для введения найденных оценок дополнительной неопределённости в расчет пользуются следующим приемом. В уравнение измерения вводят дополнительные коэффициенты (множители или слагаемые) значение которых не изменяет результата измерения (для множителя «1», для слагаемого «0»). Но каждый дополнительный коэффициент имеет собственную неопределённость, которая было оценена ранее. Тем самым появляется возможность рассчитать суммарную неопределённость.

Основываясь на принятых допущениях можно получить следующие значения неопределенности результатов анализа.

 

Содержание бензола Запись результата
0.1% 0.064   0.01 0.002 0.065 0.130 0.1 ± 0.1
5.0% 0.064 0.5 0.1 0.514 1.028 5.0 ± 1.0

 

Для промежуточных значений концентрации неопределённость можно рассчитать по формуле U=0.018X+0,128.

 

Из примера видно, что при низких концентрациях бензола дополнительные (неучтённые в процессе аттестации методики) факторы практически не оказывают влияния на неопределённость результата. При высоких концентрациях бензола их вклад в неопределённость результата резко возрастает. Таким образом, игнорирование дополнительных факторов может привести к переоценке качества результатов, и, как следствие, к ошибочному заключению о качестве бензина.

 

Как видно из текста и приведенных примеров, использовать понятие неопределенности в практической деятельности лабораторий технически не сложно. Правда, как это всегда бывает при введении новых понятий, переход к использованию неопределенности и связанным с ней величинам требует привыкания.

 


Литература

 

1. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий». ИПК Издательство стандартов, 2001. 24 с.

2. Рекомендации по метрологии Р 50.2.028-2003. Алгоритмы построения градуировочных характеристик средств измерений состава веществ и материалов и оценивание их погрешностей (неопределенностей). ИПК Издательство стандартов, 2003.

3. Рекомендации по метрологии Р 50.2.038-2004. Измерения однократные прямые. Оценивание погрешностей и неопределенности результата измерений. ИПК Издательство стандартов, 2004.

4. International Vocabulary of Basic and General Terms in Metrology. ISO, Geneva, 1993. ISBN 0-948926-08-2.

5. EUROCHEM/CITAC Guide “Quantifying Uncertainty in Analytical Measu-rements”, Second Ed., 2000. Имеется русский перевод: Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК "«Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях», второе издание. Пер. с англ. Р.Л.Кадиса, Г.Р.Нежиховского, В.Б.Симина под ред. Л.А.Конопелько. Санкт-Петербург, 2002 г. 141 с.

6. Кузнецов В.П. Измерительная техника. 2003. № 8. С. 21-27.

7. Cochren W.G. Sampling Techniques (2nd Ed.) J. Wiley &. Sons, New York, 1963. 413 p.

8. ILAC G 17: 2002 “Introducing the Concept of Uncertainty of Measurement in Testing in Association with the Application of the Standard ISO/IFS 17025”. www.ilac.org

9. ILAC G 15: 2001 “Guidance for Accreditation to ISO/IFS 17025”. www.ilac.org

10. ГОСТ Р ИСО 5725-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» в 6 частях. ИПК Издательство стандартов, 2002.

11. МИ 2336-2002. «Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки».

12. ISO/TS 21748:2004 “Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty estimation”.

13. ГОСТ 26781-85 «Молоко. Метод измерения рН.» М., Издательство стандартов, 1994

14. ГОСТ 33-2000 «Нефтепродукты. Прозрачные и непрозрачные жидкости. Определение кинематической вязкости и расчёт динамической вязкости», М., ИПК Издательство стандартов, 2001

15. ГОСТ Р 51930-2002 «Бензины автомобильные и авиационные. Определение бензола методом инфракрасной спектроскопии», М., ИПК Издательство стандартов, 2002.

 


[1] Термин «выборка» взят из математической статистики и означает, что результаты измерений как бы взяты из генеральной совокупности – воображаемого бесконечного множества результатов, которые могли бы быть получены при неизменных условиях.

[2] В отсутствие систематических ошибок истинное значение совпадает с математически ожиданием генеральной совокупности.

[3] Конечно, такие же формулы справедливы и при использовании понятия «погрешность».

[4] Межлабораторный эксперимент для оценки воспроизводимости согласно [12] проводится на специальным образом подготовленных пробах, стабильность которых обеспечивается организаторами эксперимента.




Поделиться с друзьями:


Дата добавления: 2015-05-26; Просмотров: 738; Нарушение авторских прав?; Мы поможем в написании вашей работы!


Нам важно ваше мнение! Был ли полезен опубликованный материал? Да | Нет



studopedia.su - Студопедия (2013 - 2024) год. Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав! Последнее добавление




Генерация страницы за: 0.185 сек.