Применение рефрактометрии для идентификации в-ва и контроля качества

Рефрактометри­ческий анализ экспериментально прост, его аппаратурное оснащение несложно и недорого. Для целей идентификации органических веществ реф­рактометрия в сочетании с другими методами может быть использована всегда. Необходимым условием применения рефрактометрии количественного определения содержания контролируемого вещества в какой-то среде является то, что показатель преломления в контролируемой системе должен изменяться в достаточно широком диапазоне. Например, зависимость n²⁰_Dсахара в растворе от концентрации этого раствора имеет почти прямолинейный вид и изменяется в большом интервале. Значит, в данной системе рефрактометрию ис­пользовать можно (рис. 1). Для раствора метилового спирта СН₃ОН кривая имеет другой вид. Воспользоваться ей для определения содержания метилового спирта невозможно, т.к. изменение показателя преломления невелико.

2

Рис. 9. Кривые зависимости показателя преломления от концентрации раствора для сахарозы и метанола

Для тройных систем один показатель преломления не может од­нозначно определить состав системы. В таком случае для определения состава необходимы дополнительные параметры, в качестве которых используют разнообразные физико-химические величины: плотность, температуру кипения, поверхностное натяжение др.

Для определения состава тройных смесей часто используют тройные диаграммы. Они построены: осями координат являются стороны равностороннего треугольника, на которых отложено значение содержания компонентов, входящих в состав анализируемой смеси.

CH₃OH,% C₂H₅OH,%

На грани треугольника наносятся шкалы характеристик, экспериментально использованных для определения состава (напр. r и n²⁰_D). На диаграмму нанесены линии, соответствующие определённым значениям r и n²⁰_D.

Каждому сочетанию измеренных экспериментально характеристик соответствует определенная точка на диаграмме, т.е. определенный состав. Прямой рефрактометрический метод очень широко применяется в технологическом контроле сахарной и пищевой промышленности, промышленности нефтехимического синтеза. На некоторых типах промышленного рефрактометра для удобства работы и ускорения анализа приборы имеют шкалы отградуированы на содержание анализируемого вещества. При определении натурального молока рефрактометрическим методом белки молока предварительно осаждают и затем измеряют показатель преломления молочной сыворотки, которая зависит от кислотности молока и содержания в нем воды. Во многих случаях для определения содержания многокомпонентной смеси какого-то компонента его извлекают подходящим экстрагентом (растворителем) и о концентрации определяемого вещества судят по изменению показателя преломления растворителя. Напр., при определении содержания жира в кондитерских изделих пробу анализируемого продукта обрабатывают альфа – монобромнафталином и по изменению показателя преломления эктракта вычисляют содержание жира в %:

X =

Где V_р – объём растворителя, взятого для обработки пробы; d_ж – плотность жира; n_р – показатель преломления растворителя; n_ж – показатель преломления жира; n – показатель преломления раствора после извлечения жира.

Дата добавления: 2015-06-04